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聚合物差热热重同时热分析法 一 、实验目的 1.了解热重(TG)、差热分析DTA实验原理。 2.掌握差热分析DTA、热重分析TG实验技术。 二、实验原理 1.差热分析 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。简称DTA(Differential Thermal Analysis)。 2.差示扫描量热法 差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。 试样在受热或冷却过程中，由于发生物理变化或化学变化而产生热效应，这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。 DTA、DSC在高分子方面的应用特别广泛。它们的主要用途是： ①研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度X、等温结晶动力学参数。 ②测定玻璃化转变温度Tg。 ③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。 3.热重分析法 热重分析法简称TGA（Thermogravimetric Analysis），它是测定试样在温度等速上升时重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。 TG曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线。 4.微商热重分析（DTG） DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。 DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶间质量发生变化的部分相对应，峰的面积与试样对应的质量变化成正比，峰顶与失重变化速率最大相对应。 TGA、DTG应用于聚合物，主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。除此之外还可以研究固相反应；测定水份、挥发物和残渣；吸附、吸收和解吸；氧化降解；增塑剂的挥发性；水解和吸湿性；缩聚聚合物的固化程度；有填料的聚合物或掺合物的组成；以及利用特征热谱图作鉴定用。 TG-DTA同时热分析仪器的主要优点 1．能方便的区分物理变化和化学变化； 2．TG和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面，一一对应，便于比较，相互补充，可得到较为准确的数据； 3．节省人力、时间和开支，也可节省占地面积。 但一般讲，同时热分析中的每一技术往往不及单一热分析技术灵敏度高，重复性好。 三、实验步骤 1. 装样 2. 电控箱设备面板参数设定 3. 打开微机，打开RSZ系统，进入RSZ热分析系统，出现下列图标： 4.打开参数设定界面 将鼠标指向RSZ，单击鼠标，在文件菜单下单击开始新采集，进行测试参数设定，图标如下： 5. 参数设定 ⑴ 参数设定中试样名称 ⑵ 差热DTA参数 ⑶ 热失重TG参数 ⑷ DTG参数 ⑸ 温度参数 ⑹ 采点参数 ⑺ 升温速率 ⑻ 参数设定完毕，点击“确定” (9)将电控箱面板“加热”键旁调零偏差调至0或左边一小格，按下电控箱面板上“加热”键，实验开始，屏幕显示实验状态。 四、数据处理 1. TG、DTA、DTG联合曲线分析 2. 曲线打印 选择屏幕底色，一般以白色为佳； 可选对TG-DTG-DTA曲线打印； 可选对TG-DTA曲线打印； 可选对DTA曲线打印； 五、 注意事项 ⑴ 抬起放下炉体时要轻拿轻放，避免过分震动。 ⑵ 试样放置时要小心谨慎，避免碰撞，防止天平杆变形。 (3)实验完成后要关掉电源，水源。 思考题 1.试说明TG-DTA同时热分析的特点及用途。 2.TG-DTA同时热分析中影响实验结果的因素及规律有哪些？ 参考文献 1.复旦大学化学系高分子教研组编. 《高分子实验技术》，实验18 差热分析，实验19热重分析法，复旦大学出版社，1983.9 2.殷敬华 莫志深主编. 《现代高分子物理学》（下册），第十九章 热分析在高聚物研究中的应用，科学出版社，2001 3.张仲礼 黄兆铭 李选培编. 《热学式分析仪器》，第七章 同时热分析仪器，机械工业出版社，1984.6 4.WCT-1A型微机差热天平使用说明书，北京光学仪器厂。 Thank You For Your Attention 编者 :陈正国,朱杰 * * TG-DTA同时热分析仪器原理 5. 实验结束 采集结束后，屏幕箭头指向“停止”钮，确认。操作电控箱面板，按下“加热”键，使指示灯灭掉。 6. 数据存储 屏幕箭头指向“保存”钮，输入文件名后保存；或在“文件”菜单下选“另存为”，输入文件名，指定文件保存位置。