红外分光光度计.docVIP

傅里叶交换红外光谱法测定分子结构 一、实验目的 1.掌握红外光谱分析基本原理、特点及应用； 2.掌握红外分光光度计的组成及作用； 3.掌握红外分光光度计的操作； 4.了解红外图谱的解析方法。 二、基本原理 1.原理 红外光谱是分子振动光谱。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。 红外辐射光的波数可以分为三类：1、近红外区：10000～4000cm－1；2、中红外区：4000～400cm－1；3、远红外区：400～100cm－1。最常用的是中红外区。大多数化合物的化学键振动能级的跃迁发生在这一区域。在此区域出现的光谱为分子振动光谱，即红外光谱。 因为频率在4000～400(或者波长2500-25000nm)的红外光不足以使原子的电子发生跃迁，但是能够引起物质分子的振动。由于每种分子具有特定的振动能级，能够选择性地吸收相应频率（或者波长）的红外光，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。 2.红外光谱产生的条件①辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；②辐射与物质间有偶合作用，没有偶极矩变化的振动不会产生红外吸收，例如一些中心对称的双原子分子，如N2,O2没有红外光谱。 主要部件有：光源、单色器、样品池、检测器、放大记录系统 光源——能够发射高强度连续红外辐射的物质，通常采用惰性固体作光源，如（1）能斯特灯—由锆、钇、铈或钍的氧化物。特点是发射强度大，尤其在高于1000cm-1的区域稳定性较好，但机械强度较差，价格较贵。（2）硅碳棒—由碳化硅烧结而成特点：在低波数区发射较强，波数范围宽，400~4000cm-1；坚固、寿命长，发光面积大，用的较多 2.干涉仪 傅里叶变换红外光谱仪使用迈克尔逊干涉仪来获得干涉光谱，再将干涉光谱转换为红外光谱，要比使用单色器将复合光散射成单色光测量速度快。 3.吸收池 红外吸收池窗口，一般用一些盐类的单晶制作：如KBr或NaCl等（它们极易吸湿，吸湿后会引起吸收池窗口模糊。要求恒湿环境。可测定固、液、气态样品。 4.检测器:检测器的作用是将照射在它上面的红外光变成电信号。红外区光子能量低，不能使用紫外可见吸收光谱仪上的光电管或光电倍增管。常用的红外检测器有三种：真空热电偶、测辐射热计、热电检测器 5.记录器 由检测器产生的微弱电信号经电子放大器放大后，由记录笔自动记录下来 三．测试方法 固体样品： (1）压片法 (2）糊状法(3）溶液法 2.液体样品： (1）液膜法(2）水溶液样品 3.气体样品：直接注入气体池内测试。 4.塑料、高聚物样品： （1）溶液涂膜（2）溶液制膜 5.其它样品：对于一些特殊样品，如:金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：ATR，DR，SR等附件。 四．操作步骤 先打开计算机，然后红外光谱仪主机电源； 双击OPUS图标进入工作界面； 在“测量”中的“高级设置”中保存路径； 在“测量”中的“基本设置”中设置参数，点击“测量背景通道”； 用压片法等方法制作样品，在“测量”中的“基本设置”中点击“测量样品通道”； 实验结束时，先关闭工作界面，再顺序关闭红外光谱仪主机和计算机电源。 五．实验结果 结果分析： 七．注意事项 1.红外压片时，所有模具应该用酒精棉洗干净。 2.取用KBr时，不能将KBr污染，避免影响其他学生做实验。 3.红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和KBr的比例大约在1：100 4.用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。国产压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。 5.压出来的片应该较为透明。 6.采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。 7.实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。