利用EBSD技术分析低应变量形变显微组织：AnalysisoflowstraindeformationmicrostructureusingEBSDTechnology.docVIP

利用EBSD技术分析低应变量形变显微组织 刘廷光 夏 爽 茹祥坤 杨辉辉 李 慧 白 琴 (上海大学材料研究所,上海 200072) 摘 要：电子背散射衍射(EBSD)技术能够定量分析晶体材料形变显微组织。本文比较了EBSD数据的不同处理方法在分析形变显微组织中的应用效果，讨论了用局部取向梯度和取向离均差研究形变组织的微观分析方法。尝试用Matlab软件对EBSD的原始数据进行处理，重构出单个晶粒的相对全Euler角图，能够很好研究单个晶粒内的形变显微组织。 关键词：电子背散射衍射；形变显微组织；局部取向梯度；取向离均差 中图法分类号 O 344; TG 111; TG.115 文献标识码 A 分析形变显微组织对研究材料的塑性变形和再结晶都具有重要意义。根据不同的研究需要，分别用形变储能、残余应力和应变量的概念分析形变显微组织。但是，无论用哪种方法，形变显微组织的定性和定量分析都存在困难。以前主要采用X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行研究。XRD能够通过衍射谱线位移测量和谱线线形分析计算晶格畸变的形变储能或应变量，但测定准确度不高，分辨率低。利用TEM[1]观测位错密度分布能够精确的反映应变的分布，进而利用位错密度计算出形变储能或应变量。但TEM制样困难，且观察区域很小，统计性较差，特别是在研究非均匀形变的显微组织时，用TEM比较困难。而且，TEM观测的薄区或薄膜样品的形变储能会被部分释放，失去了原始样品形变组织的真实性。 二十世纪八十年代末以来，EBSD技术的发展和应用[2-8],为研究形变显微组织开辟了新的方法。EBSD作为扫描电子显微镜（SEM）的附件，用于对材料表面微区进行取向分析。EBSD实验样品的制备比较简单，可分析亚微米到毫米范围的区域。EBSD数据处理软件中提供了多种数据处理方法。本文比较了运用这些方法对低应变量形变显微组织进行分析的结果，认为局部取向梯度和取向离均差是描述形变显微组织的较好参数。 1 利用EBSD分析形变显微组织的原理 EBSD对样品表面微区逐点逐行进行自动取向测定及存储[3]，并结合位置坐标重构出以晶体取向为成像依据的图像，称为取向成像显微技术(orientation imaging microscopy，OIM)。材料经塑性变形后，在显微组织中产生位错及其构成的位错界面（dislocation boundary）[9-11]，还包含新增晶界及点缺陷。虽然EBSD不能直接观察位错，但能够测量由大量位错排布引起的取向变化，这种取向变化程度反映了显微组织的形变程度[12]。所以，EBSD测定结果能够用于分析形变显微组织。EBSD的另外一大优点是它的开放性，EBSD测试结果以数字信息存储：包括相种类、晶体取向（三个Euler角）、位置坐标和菊池花样质量，能够根据需要进行各种数学分析或图像化处理，还可以借助Matlab、Origin等软件进行处理及构图。EBSD数据处理软件自身就拥有强大的分析功能，并能图像化显示各种分析及统计结果。本文以Oxford-Instrument/HKL公司的EBSD和Channel 5软件进行测试和数据处理。 2 用于形变显微组织分析的EBSD数据处理方法 2.1 Euler角法 首先把三个Euler角(φ1,Φ,φ2)的取值范围(0≤φ1≤2π, 0≤Φ≤π/2, 0≤φ2≤π/2)等比例在0至255之间，这样就可以把EBSD数据中任一点的三个Euler角数值看做RGB色彩模式中的红绿蓝三色混合生成图像，称为Euler角取向分布图。Euler图中的颜色分布反映了扫描区域内晶粒的取向信息，单个晶粒内的颜色变化表示该晶粒内部的取向变化，可以反映微区变形程度。图 1a是镍基690合金拉伸10%后的Euler图。虽然Euler图是用三个Euler角绘制成的，包含了晶体取向三个自由度的全部信息，但从图 1a的效果来看，晶粒内颜色变化衬度很小，没有很好的反应形变显微组织的取向变化。这是因为小量的塑性变形后，在晶粒内部取向梯度引起Euler角的微小变化相对于Euler角值自身而言很小，不足以形成鲜明衬度。另外，Euler图由三种颜色合成，可能产生颜色突变的现象，这可能导致错误的认为取向发生了突变。对此，有人提出重构Euler图的方法[7]，选取晶粒内的一点为参考取向，晶粒内其余各点相对参考取向的Euler角为相对Euler角，用相对Euler角生成的图像称为相对Euler图。相对Euler图放大了晶粒内Euler角的差值，提高了图像衬度。图 1c是图 1a中晶粒A的相对Euler图，该图是用晶粒A的原始EBSD数据在Matlab软件中绘制成的。图 1c的制作中没有选取参考取向，而是直接把该晶粒内取向变化的每一个Euler角的变化幅度等比例在0至2