用气相色谱——质谱联用技术研究干气与苯反应机理.pdfVIP

维普资讯 科技进展(AdvancesScience＆Technology} 用气相色谱一质谱联用技木研究千气与苯反应机理 程 国鹏 (金陵石化公司炼油厂，南京 210033) 摘要 在利用气相色谱一质谱联用技术分析干气与苯反应产物的基础上，研究了在固态酸催化剂存在下，低相对分 子质量烯烃与苯反应的机理 。 关麓词 Gc—Ms 干气 苯 反应机理 催化裂化干气中含有 的烃类 以甲烷、乙烷、乙烯 色谱条件：HP5MS毛细色谱柱，30nlx0．25him 为主，此外还含有少量 的丙烷 、丙烯 、丁烷及丁烯 ，以 x0．25pm．。载 气 为 He，纯 度 99．99％。进 样 量 此气态混台物为原料，在酸性固态催化剂上，使苯与 0．5止，。采用恒流模式，柱注量0．7mlJmin，初始柱压 其中的烯烃组分发生烷基化反应 ，可以获得 以乙苯为 为 20．6kPa。进 样 口 温 度 为 250℃，流 量 主要产物的烷基苯类化工产品，对于提高干气中活性 23．2mL／min。分 流 比 50：1。柱 流 线 速 度 为 组分的利用价值具有重要的意义。 34．7niLUs。柱温在 3o℃下保持6min，以5℃／min程升 由于反应产物组成复杂，采用普通分析方法很难 至 150℃，再以 1O℃／min程升至 250 。 将其准确定性 ，无法深入研究干气与苯在催化剂上的 质谱条件 ：EI离子源 ，电子能量7Oev，离子源温 反应行为。我们利用气相色谱一质谱联用技术在研 度 230~C，四极杆温度 150℃，倍增器电压 15O0V，离 究反应产物组成的基础上．进一步对反应机理进行了 子扫描范围50．550且mu。 合理的推测 ，解释 了反应产物的存在形式 ，并对引起 1．2 反应产榴组成分析 催化剂失活的原因进行了初步探讨，这对于从制备方 按照上述条件测得反应混合物的总离子流色谱 法上提高催化剂的活性与专一性 ，优化干气与苯反应 图如下图所示 ，共分离出94个组分。对各组分的定 的工艺条件，使反应朝着有利于目标产物生成的方向 性采用标准谱库检索与人工解析相结台的方法。在 进行具有一定的理论指导意义。 定性过程中，充分运用烯烃与苯环亲电反应机理 ，根 Ⅱ 塞堕壑坌 据反应起始原料的存在形式，对反应产物中与苯环相 连的烷基形态进行分析，最终确定产物的结构 ，结果 1．1 仪器及条件 如下表。 仪器 ：HP6890／5973气相色谱一质谱联用仅。 』lll址一fIlI．． 围 干气与苯反应混台物总离子色谱田(TIC 维普资讯 科技进展(AdvancesScience＆Technology) 2OO1年第8期 衰 干气与苯反应混台轫组成定性分析 一 2j 一