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己二胺盐酸盐的分析标准建立思路 中文名称:1,6-己二胺盐酸盐 英文名称:1,6-hexanediamine dihydrochloride CAS号:6055-52-3 分子式:C6H1N2(2HCl 分子量: 189.13 mp?: 256-257?°C 结构式： 医用级：纯度大于99.5% 分析纯：纯度大于98.0% 工业级：纯度大于97.0%（95.0%）性状：白色结晶，有吸湿性根据熔点与标准试样比对，本产品纯度至少95%以上。由于仪器分析本身误差较大（~5%），加上样品不能直接测定，需要进行预处理制备出合适仪器分析的待测样品，这步操作中难以避免引入误差对于本产品要求的纯度，这些误差将导致用仪器分析的方法直接测定纯度的结果失去意义。待检指标： 性状：白色结晶粉末 纯度：98% 挥发份：（105°C，2小时） 水溶残渣：（蒸馏水） 灰份：（550°C，瓷坩埚，灼烧衡重） Ca：（EDTA滴定，加标回收测试方法可靠性，若灰份极少，则此检测方法不可行） 色度：（比色卡）酸碱度：7±0.2（蒸馏水） 聚六亚甲基双胍盐酸盐(PHMB)的合成: 　　其合成路线是由己二胺和双氰胺的铜盐或锌盐在60℃加热反应，通二氧化氯使pH值由11降至6.8-7，冷却过滤,先制得已亚甲基二胺的二氰酸 盐，再用已二胺和36%的盐酸处理，然后加热至150-155℃，搅拌反应4小时，即得产品。H2NC6H12NH2-HN(CN)2 　　 　　 CAS：60-32-2 分子式：C6H13NO2 分子质量：131.17 熔点：205-212℃ 中文名称：6-氨基己酸；氨己酸 英文名称：6-Amino caproic acid 性状描述：白色结晶粉末。熔点204-206℃。易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇和醚。无臭，味苦。 生产方法： 己内酰胺水解而得。将己内酰胺、浓盐酸和3倍量蒸馏水加入反应罐内，搅拌，升温回流1.5h，控制温度103-106℃。反应毕，测定转化率应达95%以上。加蒸馏水稀释成10%浓度，得10%6-氨基己酸水解液。 将水解液以每小时5-10L的流速均匀地流入离子交换柱[装001×7（732#）强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂]，进行吸附。流完后关闭出口，浸泡过夜。 用蒸馏水洗涤离子交换柱，洗去盐酸（检查流出液至无氯离子）。然后，以每小时5-10L流速均匀流入3.5%氢氧化铵。流完后关闭流出口，浸泡过夜。 次日继续边完氢氧化铵后，流入蒸馏水进行洗脱，收集含有6-氨基己酸的洗脱液。加活性炭脱色，过滤，滤液于47-70℃减压浓缩近干。趁热加入乙醇，搅拌析出结晶。冷却后甩滤得粗品。 将粗品溶于蒸馏水，加活性炭在60℃脱色1h。趁热过滤。滤液减压浓缩近干。加乙醇析出结晶，冷却，甩滤，结晶用乙醇洗涤，干燥，得6-氨基己酸。对己内酸胺的总收率为75-80%。 用途：止血药。对因纤维蛋白溶解活性增高而引起的某些严重出血有明显疗效。适用于多种外科手术时的渗血或局部出血。亦用于咯血；消化道出血及妇产科出血性疾患等。 相关反应方程式： 己二胺+2*盐酸=己二胺盐酸盐 双氰胺+2*氯化铵=2*盐酸胍 盐酸胍+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基胍（单胍）+2*氯化铵 盐酸胍+己二胺=聚六亚甲基胍（单胍）+氨气 双氰胺+己二胺盐酸盐=聚六亚甲基胍（双胍）+氯化铵 PA6+盐酸（过量）=氨基己酸盐酸盐  小 QB-********** ****企业标准 1,6-己二胺盐酸盐1,6-hexanediamine dihydrochloride 20**//（试行） 1,6-己二胺盐酸盐1,6-己二胺盐酸盐99.5%、98.0%、95.0%、90.0%以上分为四型，命名为I级、II级、III级、IV级。 4 要求 4.1 外观：白色结晶，有吸湿性1,6-己二胺盐酸盐1,6-己二胺盐酸盐C6H16N2(2HCl + Hg(Ac)2 = C6H16N2(2HAc + HgCl2（沉淀） C6H16N2(2HAc + 2HClO4 = C6H16N2(2HClO4 + 2HAc 5.3.1.2 试剂 高氯酸（70%，分析纯），冰醋酸、乙酸汞、醋酸酐、邻苯二甲酸氢钾基准试剂均为分析纯。己二胺盐酸盐，0.2%结晶紫指示剂：取0.2 g结晶紫，置100 mL烧杯中，加95 mL冰乙酸溶解。5%乙酸汞溶液: 称取5g乙酸汞，置100 mL烧杯中，加91 mL冰乙酸溶解。ZDJ-2D全自动电位滴定仪，BS-224S电光分析天平，85-2C磁力搅拌器基准邻苯二甲酸氢钾先在105℃下恒重，称取三份约0.20 g准确至0.000 1 g，装入250 mL锥形瓶中，用冰醋酸约30 mL温热溶解，滴入 2 滴结晶紫指示剂，摇匀，用配制好的高氯酸溶液滴定到溶液由紫色变为天蓝色，0.5min不褪色，即为