γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷%2fSiO2复合粒子的制备的研究.pdfVIP

刘兴豪等：卜甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷／SiOz复合粒子的制备研究421 7一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷／Si02复合粒子的制备研究。 刘兴豪，智茂永，刘小杰，何鹏，罗孜怡，黄婉霞 (四川大学材料科学与工程学院，四川成都610064) 摘要t 在St6ber法制备单分散Si02的基础上，在弘甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)，制备 制备同时加入卜甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 (MPS)，制备MPS／Si02复合粒子。采用FT-IR、况、不同MPS加入质量对Si02粒子形貌的影响以及复 SEM和UV-vis分析手段对粒子的接枝官能团、形貌合粒子在有机介质中的分散稳定性。 和在有机溶荆中的分散性进行表征。结果表明，MPS 2实验 加入量对复合粒子的粒径和单分散性影响很大，当 2．1原料 MPS加入量为5％时，复合粒子呈球形，单分散性好， 粒径比未加MPS时小很多，当MPS加入量增加到 20％时，只能得到絮状产物，由于有机官能团的引入， 醇。分析纯；以上试剂均为成都科龙化工试剂厂产品。 复合粒子在有机溶剂中的分散性得到了提高。 弘甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)，纯度％ 关键词： Si02；弘甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷 ≥97．0，南京立派化工有限公司。 (MPS)；单分散 2．2方法 中图分类号t TQl27．2 文献标识码：A 将27ml NH．OH与一定量的无水乙醇混合溶液 文章编号：1001-9731(2009)增刊-0421-03 200ml加人装有冷凝管和搅拌器的三口瓶中。取一定 1 引 言 量的MPS与20mlTEOS混合均匀后，以一定速度滴 自从1968年St6bexf妇在醇介质中以氨为催化荆水 解正硅酸乙酯成功合成不同粒径的单分散球形siQ粒 采用多次离心分离和无水乙醇洗涤后，60℃干燥24h， 子以来，很多人研究了单分散球形SiQ粒子的形成机 可得到MPS／Si02复合粒子的白色粉体。 理【2卅。采用StOber法可以在一定范围内选择合成粒2．3表征方法 子的粒径，并且该方法制备的Si02表面较易进行物理 化学改性，通过包覆各种无机、有机材料使其表面功能 征复合粒子官能团的变化；采用JEOL 化，目前已被广泛应用于涂料、催化剂、色谱填料、粒度 扫描电镜表征复合粒子的形貌和粒径大小，采用 标准和高性能陶瓷等领域[10,U]。但采用SteSber法制备 的单分散球形SiQ粒子表面亲水疏油，在有机介质中 粒子在有机介质中的分散稳定性。 难以均匀分散，为了提高粒子在有机介质中的分散性， 3分析与讨论 通常采用硅烷偶联剂对其表面进行改性。目前大多是 以氨为催化剂，在乙醇介质中TEOS发生水解和 在制备好SiQ后再进行改性处理，这种方法具有工序 缩合反应形成SiQ粒子，反应式如下； 繁琐、制备周期长以及改性效果不够理想等缺点。本文 在St6ber法的基础上，在制备SiQ的同时加入偶联剂 水解反应：Si(oc，2H5)．+4H20—Si(OH)．十4C2H50H 缩合反应：Si(OH)．一Si02+2H20 总反应：Si(OC2H5)I+2H20*sio,+4C2H50H 实际上水解和缩合反应是同时进行的。在有碱性 阻效应很大，缩合速率很慢[1幻。因此在碱催化系统中