GBT_12690[1].24-1990年_稀土金属及其氧化物化学分析方法_AI-CAS-CTMAB-乙醇四元体系分光光度法测定铝量.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标 准 稀土金属及其氧化物化学分析方法 AI-CAS-CTMAB一乙醇四元体系 分光光度法测定铝量 GB/T12690.24一90 Rare-earthmetalsandtheiroxides- Determinationofaluminum content -Aluminium-chromazurolS-hexadecyltrimethylammonium bromide-ethanolspectrophotometricmethod 1 生题内容与适用范围 本标准规定了稀上金属及其氧化物中铝含量的测定方法 本标准适用于稀土金属及其氧化物中铝含量的测定，测定范围:0.001%-0.02% 2 引用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1476冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料经酸溶解，用草酸沉淀稀上，使铝与稀土分离 用硫酸破坏除去草酸，用抗坏血酸和盐酸轻胺掩 蔽铁等杂质 在pH5.2^-5.8的条件下，于分光光度计波长625rum处测量AI-CAS-CTMAB一乙醇四元体系 络合物的吸光度。 4 试剂 4.1无水碳酸钠，优级纯 4.2 硝酸(pl.42g/mL) 4.3 过氧化氢(30%) 东4 乙醇，优级纯。 4.5 盐酸0+0 4.6 盆酸(1mol/L) 4.7 盐酸(0.1mol/L) 4.8 盐酸(1+4)。 4.9 氨水(1+4) 4.10 草酸溶液(100g/L):称取LO9草酸溶解于lOOmL水中 4.11 硫酸(I十I) 4.12 铬天青S(CAS)溶液(1g/L):称取0.1g铬天青S溶解于50ml乙醉中，用水稀释至100mL 国家技术监督局1990-12一30批准 施 GB/T12690.24一90 4.13 浪化 卜六烷基三甲胺((CTMAH)溶液(3g/L)称取0.3g澳化十六烷越三甲胺溶解J-501L乙醇 中·用水稀释至100ml。 4.14 抗坏血酸溶液(10g/L).用时配制 4.15盐酸羚胺济液(2g/L) 4.16 六次甲基四胺溶液(250g/L) 4.17 铝标准贮存溶液:称取0.5000g铝箔(99.9%)置于150mL石英烧杯中.力}1501,11盆酸(1.5) 低温加热至溶解完全，冷却至室温 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1ml.含Img 铝 4.18 铝标准溶液 移取l9.00mL铝标准贮存溶液(4.17)于l00mL容量瓶中·用水稀释至刻度，混匀， 此溶液tml含100ug铝 4.19 铝标准溶液:移取10.00mL铝标准溶液(4.18))200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶 液ImL含5ug铝 4.20 对硝基酚溶液(1g/L) 5 仪器 分光光度训 6 分析步骤 6门 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.2 试料 按表}称取试料(氧化物试样，于850℃预灼烧2h，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至。.0001‘ 表 1 铝 含 量 试 料 试液总体积 移取试液体积 % mL mL 一 一 一 一 0_0门1-.0.oOs 0.5000 25 一 一 一 刊 005--0.02 0.2.000 lioono一一+一 20 6·3空白试验 随同试料做空白试验 6.4 测定 6.4.1试料的溶解 6.4.1.1将除二氧化饰外的试料((6.2)置于150mL烧杯中，加少量水湿