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实验四 氢气的制备和还原氧化铜 实验目的： 1、掌握制备气体装置的选择和安装 2、练习气体的发生、收集、净化和干燥 的基本操作 3、了解氢气还原氧化铜的注意事项 实验用品： 仪 器： 试管、启普气体发生器、洗气 瓶、 干 燥管、 酒精灯、铁架台、铁夹 固体药品：氧化铜、锌粒、无水氯化钙 液体药品：KMnO4 （0.1 mol·l-1 ） Pb(Ac)2（饱和） H2SO4 （6 mol·l-1 ） 材 料：乳胶管 实验操作： 1、气体的发生 （1）气体发生的方法 （2）、启普发生器的使用方法 ①组成：葫芦状容器、球形漏斗、旋塞导管 ②操作 a、装配： 在球形漏斗颈和玻璃旋塞磨口处涂上一层凡林油，插好球形漏斗和玻璃旋塞，转动几次，使装置严密。 b、检查气密性： 开启旋塞，从球形漏斗口注水至充满半球体时，关闭旋塞。继续加水，待水从漏斗管上升到漏斗球体内，停止加水。在水面处做一记号．静置片刻，如水面不下降，证明不漏气，可以使用。 c、加试剂：由气体出口加入固体药品, 加入固体的量不宜过多,不能超过中间球体容积的l／3，液体药品要从球形漏斗加入，加入液体要适量。 d、反应：使用时，打开旋塞，由于中间球体内压力降低，酸液即从底部通过狭缝进入中间球体与固体接触而产生气体。停止使用时．关闭旋塞，由于中间球体内产生的气体增大压力，就会将酸液压回到球形漏斗中，使固体与酸液不再接触而停止反应。下次再用时，只要打开旋塞即可。可通过调节旋塞来控制气体的流速。 e、 添加或更换试剂：发生器中的酸液长久使用会变稀。换酸液时，可用塞于将球形漏斗上口塞紧，然后把液体出口的塞子拔下，让废酸缓缓流出后，再塞紧塞子，向球形漏斗中加人酸液。需要更换或添加固体时，可先把导气管旋塞关好，让酸液压入半球体后，用塞子将球形漏斗上口塞紧，再把导气口打开，并从该处更换或添加固体。 3、气体的净化和干燥 由于制备的气体常夹杂有酸雾和水汽，需要净化 和干燥，酸雾可用水或玻璃棉除去，水汽可用干燥 剂进行干燥。 常用仪器有：洗气瓶、干燥塔、U形管、干燥管等。 如用锌粒与酸作用制备氢气时，由于制备氢气的锌粒中常含有硫、砷等杂质，所以在气体发生过程中常夹杂有硫化氢、砷化氢等气体。硫化氢、砷化氢和酸雾可通过高锰酸钾溶液，醋酸铅溶液除去。再通过装有无水氯化钙的干燥管进行干燥。其反应化学方程式为： 不同性质的气体，要选用不同的洗气溶液和干燥剂 二、基本原理： 1、制备氢气： Zn+ H2SO4(6mol·L-1) = ZnSO4+ H2↑ 2、还原CuO ： CuO+ H2 = Cu+ H2O 三、制备氢气 1、安装装置：基本操作按气普发生器操作进行 2、检查气密性：基本操作按气普发生器操作进行 3、添加试剂：基本操作按气普发生器操作进行 5、燃烧：验纯合格后，用火柴点燃导气管的尖嘴处，观察氢气燃烧时的颜色，纯净的氢气燃烧的火焰颜色为蓝色。我们观察到的焰色可能是黄色，这是因为玻璃中钠元素的干扰。 6、还原氧化铜：取少量氧化铜，放于小试管底部，并将小试管固定于铁架台上。通氢气、加热、 还原。 注意事项： 1 、导气管的管口要插入小试管底部，氧化铜的 上方但不要与 氧化铜接触。 2 、先通氢气，排净小试管内的空气后再加热。 3、黑色氧化铜全部转变为红色铜后，先移开 酒精灯，继续通氢气。待试管冷却到室温， 方可移去导气管，停止通气。 4、 试管口要略向下倾斜，防止水珠倒流炸裂 试管。 7、写出制备实验报告 * 气体发生的方法 装置图 适用气体 注意事项 加热试管中的固体制备气体 O2、NH3、 N2等 ①管口略向下倾斜，以免管口冷凝水倒流到试管的灼烧处而使试管炸裂 ②检查气密性 利用启普发生器制备气体 H2、CO2、H2S等 见启普发生器的使用方法 利用蒸馏烧瓶和分液漏斗制备气体。 CO、SO2、Cl2、HCl等 ①分液漏斗颈应插入液体（或一个小试管）内，否则漏斗内的液体不易流下来；②可以微热； ③必要时可以用三通玻璃管将烧瓶支管与分液漏斗上口相通，防止蒸馏烧瓶内压力太大； ④检查气密性 从钢瓶中直接获得气体 N2、O2、H2、