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达而丰(Darvon)的制备 反应式 主要试剂及产物的物理常数 实验装置 注意事项 10.反应瓶外的油浴，应该先用纸擦净，后用水洗涤。 11．量取三氯化磷用10ml量杯，丙酸用25ml量杯。 实验操作 药化实验—1.MPG * * ? 实验一 丙酰氯的制备 学习氯化的方法及氯化剂和酰氯的使用注意事项。 实验目的 ? ? MW Mp(℃) Bp(℃) D(g/mL) nD Solubility w al eth 丙酸 74.08 -20.8 141.1 0.992420 1.387420 ∞ ∞ s PCl3 137.33 -112 75.5749 1.57421 ? d d ? 丙酰氯 92.53 -92 80 1.064620 1.405725 d d s 常压蒸馏装置：250mL茄形瓶，蒸馏头，温度计套管， 100℃温度计，直形冷凝管， 双支接受管，接受瓶,短胶管，无水氯化钙干燥管，长胶管，漏斗，烧杯 投料量： Comp. Quantity Ratio 丙酸 18.2g(18.5mL, 0.25mol) 1 PCl3 13.7g(8.7mL, 0.1mol) 1.2 1.无水操作。本实验中三氯化磷（分解成亚磷酸），以及生成的酰氯都遇水分解。 2.称量试剂时，多余部分不要倒回试剂瓶，以防污染。可以倒给别的同学。尤其不能倒入下水道中！ 3.三氯化磷具有腐蚀性，不要接触皮肤！ 4．放一根温度计贴到反应瓶壁上。短胶管连接接受管和干燥管，长胶管连接干燥管与漏斗。 5.刚开始加热温度不要定在50℃，可以稍低一些 (因为油浴锅的温度非常不稳定) ，以避免温度过高，蒸出馏分。收集酰氯时，外浴温度也不要过高，应低于130℃，以避亚磷酸焦化，焦于瓶壁上。 6.本实验前馏分不会很多，由于温度计等原因，温度不会一样，待温度稳定后即可收集。没有反应的PCl3与产品丙酰氯的沸点比较接近，蒸馏时，很难分得特别清楚，在收集产品馏分时，可以尽可能多收集一点PCl3，因为它对F-C反应没有影响。 7.回收的前馏分，不许倒入下水道。副产物亚磷酸可能粘于瓶底，且有刺激性。此时，可待反应瓶稍冷后，加入一定量氢氧化钠溶液洗涤，（本操作在通风橱中完成）。万万不可倒入前馏分回收瓶中！！！（爆炸） 8.装产品的锥形瓶塞子不要过紧，不要振摇，防止分解气体冲出塞子，溅入眼睛或皮肤。 9.第一个班级干燥管不用洗涤，放置于保干器中，待第二个班级学生再用。橡胶管也不用洗涤，保持干燥，留给第二个班级用。 说明:正常情况下，实验应该是先用回流装置，再改蒸馏装置，但由于本实验刺激性太大，就直接用蒸馏装置。