稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展.pdfVIP

现代制造技术与装备 2013第5期总第216期 稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展 赵永永 蒋清华 崔海飞 李广路 刘彦华 (中国重汽济南铸锻中心，济南250200) 摘 要：本文介绍了分析稀土镁硅铁舍金中氧化镁的重要性、分析方法进展，并对制样、氧化镁分析方法的 优缺点及分析方法的选择和应用进行了讨论。 关键词：稀土镁硅铁合金 氧化镁 分析方法 进展 讨论 稀土镁硅铁合金作为生产球墨铸铁的球化剂，在铸造 (3)分光光度法。选用偶氮氯磷I为显色剂【6】，用光度 生产中被广泛地采用。经电子探针分析表明：稀土镁硅铁 法直接测定氧化镁中的镁，在0．02％的重铬酸钾溶液中 测定镁无需分离，铬的影响用空白试验及褪色后试液作 合金中的镁分别以硅化镁(M92Si)和氧化镁(MgO)两种形 态存在，硅化镁作为稀土镁硅铁合金中的一个单独相而存 参比扣除，钙的干扰用EGTA—Pb溶液进行掩蔽，分析的标 在，氧化镁则作为稀土镁硅铁合金中的非金属夹杂物而存 准偏差不大于0．026％。陆光、王景德【71详细介绍了“偶 在…。至今大部分企业在日常检验中仍只是测定其中的总 氮氯磷1分光度法”测定球化剂中MgO之方法，试验表 镁量，而对氧化镁的含量没有检测，但是稀土镁硅铁合金 明，该方法测试结果稳定，数据准确。 中的氧化镁对球化效果的影响也是很大的，因为氧化镁 采用重铬酸钾分离氧化镁体系，试验了大量重铬酸钾 在合金中属无效镁，直接减少了有效镁的含量，影响球化 存在下，镁(Ⅱ)与偶氮氯膦I的显色条件，研究了制样条 反应速度，而且造成铸件发脆和拉力强度降低[2J。所以控 件对测定氧化镁的影响[81。试验结果表明，测定误差主要 制氧化镁的含量也是稀土镁硅铁合金生产一项十分重要 来源于取样、制样及氧化镁的分离，建立了稀土镁硅铁合 的指标，开展稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析与控制具 金中氧化镁的偶氮氯膦I光度测定法，方法的RSD为 有重要意义。稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法主要 6．67％。 有以下几种：电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光 (4)EDTA容量法。采用将试液加热冒高氯酸烟再滴 谱法、分光光度法、EDTA容量法、酸碱滴定法等，以下介 加盐酸“飞铬”后蒸干的方法【9】，钙的干扰加酒石酸钾钠消 绍各种分析方法的进展并对分析方法的选择和应用进行 除，其他元素的干扰加相应掩蔽剂消除，以铬黑T为指示 讨论。 剂，用EDTA标准溶液进行滴定。 1稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展 在重铬酸钾介质中直接用EDTA滴定镁量，试验了球 (1)电感耦合等离子体发射光谱法[3】。该方法测定稀化剂中氧化镁相的提取条件及干扰元素的消除，方法简 土镁硅铁合金中的氧化镁只在GB／T16477．3-2010中见到， 单，快速，重现性好¨0l。 在其它文献中尚未见介绍。GB／T16477．3-2010《稀土硅铁采用不除铬用EDTA直接快速测定浸出液中的镁，方 合金及镁硅铁合金化学分析方法第3部分：氧化镁含量 法操作简单、分析速度较快，无需贵重仪器，且滴定终点 的测定电感耦合等离子体发射光谱法》规定：试样用重铬 也不难观察…、“】。 酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，采用等离子发射光 用EDTA络合滴定法测定稀土镁硅铁中氧化镁含量 谱仪，在波长280．270nm处，测定氧化镁的含量。方法的 【12]。试样经重铬酸钾溶解、浸取、分离，在PHl0时，以铬黑 X 重复性限(r)为2．8×Sr，再现性限(R)为2．8Sr，并规定 T为指示剂，EDTA标准溶液定量对钙、镁合