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定氮仪误差源分析维护保养 月度学习内容（2月） 质量管理中心检验管理部 本次学习内容 （1）定氮仪的质量保证； （2）空白值不好 （3）硫酸铵回收率偏高/偏低 （4）赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低 （5）结果偏低 （6）结果偏高 （7）重复性差 （8）常规维护保养 定氮仪的质量保证 蒸馏、滴定系统： 因为消化后样品中所有的氮将形成硫酸铵(NH4)2SO4，所以硫酸铵可以作为检验蒸馏器回收率的一种标准试剂。 用纯度＞99.5%的(NH4)2SO4 ，置于102℃条件下烘干4小时，然后放在干燥器中冷却。称取0.15克（精确至小数点后第四位）放入消化管，加入80毫升的蒸馏水和50毫升40%的NaOH，然后蒸馏。 注意： a 硫酸铵的理论含氮量的计算； b 上述称样量是采用0.1N的标准酸时的推荐值； c 回收率应高于99.5%； d 检测部分：蒸馏单元、滴定管/滴定系统 定氮仪的质量保证 从消化到蒸馏、滴定的整个系统： 在日常工作中，为了确保高质量的分析结果，可在消化的批次和分析中都包括一个监测样品。 以下几个基本方法可以用于检验消化过程的精度： a 消化一个已知含氮量的标准物质：甘氨酸和色氨酸是通常使用的标准物质。 消化程序的验证方法：-》-》-》-》 b 消化一个已证明过的样品。 c 多人或多个实验室环比实验。 空白值不好 空管空白：蒸馏水、碱液和硼酸； 试剂空白：试剂（硫酸、硫酸钾、硫酸铜）、蒸馏水、碱液和硼酸； 硼酸吸收液调节不对：硼酸的调节 -》-》-》-》 喷淋头脏：清洗喷淋头或更换 -》-》-》-》 硫酸铵回收率偏高/偏低 (硫酸铵ml值 - 空白ml值）x C x 14.007x 100 实际氮% = --------------------------------------------------------------- 样品重量，mg ————————————————————————————————————————— 2 x 14.007 理论氮% = -------------------- x 纯度% 132.14 ————————————————————————————————————————— 实际氮% 回收率% = -------------------X 100 理论氮% ———————————————————————————————————— 关注：标准溶液的浓度、硫酸铵的纯度、硫酸铵是否烘干 赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低 消化程序不正确： 按照消化程序的验证重新检查 -》-》-》-》 结果偏低原因分析 结果偏高原因分析 重复性差原因分析 常规维护保养 每天 分析仪的循环系统清洗： 在蒸馏装置中放入一根充满一半蒸馏水的消化管，按键蒸馏使蒸汽发生器产生蒸汽约五分钟，以清洗系统。取消蒸汽开程序，蒸汽发生器停止，取下消化管，倒掉内容物。关闭电源与水源。 橡皮接头： 借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦净防护罩上的溅出物。 擦拭溢出物： 用湿布或海绵擦净仪器上任何部位溢出物。 常规维护保养 每周： 试剂桶的检查和清洗： 检查各桶是否有裂纹，如有损坏，更换新桶。检查是否有结晶体堵塞通气孔，如有用温水清洗直至其溶解，干燥后装回原处。 消化管的检查： 检查消化管管口边缘有否缺口、裂缝和裂纹。检查消化管底部是否有碎纹、裂痕，它会导致意想不到的炸裂，伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。为安全起见 ，请不要使用有破损的消化管。 注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，