毛细管电泳多脉冲溶出安培检测方法的研究.pdfVIP

第 !E 卷第 ( 期 色 谱 :/ 7 !E =: 7( $$$ 年 月 STU=+;+ VDW@=?J DX ST@D?NDP@?GTY ;IQ6 7 $$$ !!!!!!! ! 研究报告 ! ! !!!!!! 毛细管电泳多脉冲溶出安培检测方法的研究 ， ! ! ! ! 夏之宁 ， 9: ;+=;?@A ， 肖尚友 ， 孙冠芸 ， 杨玉书 （ 重庆大学环境与化学化工学院，重庆 ； 哥本哈根大学化学院，丹麦 哥本哈根 ） !B %$$$%% B CA#!$$! 摘要：将用于电化学检测的三电极与驱动电泳分离的电化学系统的接地 电极在毛细管出口处的外面作适当的 布置，可最大程度地减少高压电场对安培检测的干扰。多阶脉冲溶出安培检测方式提高了电流检测灵敏度，并 可在一定程度上通过不同的溶出电位鉴别分离组分。将该方法应用于铜、锌、铅、铊、镉等离子的毛细管电泳分 离，得到了较满意的结果。 关键词：毛细管电泳；多脉冲溶出；安培检测；重金属；微电极 中图分类号： ； 文献标识码： 文章编号： （ ） D*(E D*(’ ? !$$$#E’!) $$$ $(#$)’#$% ［］ 膜 ) 使一小段毛细管与分离用毛细管连接，从而使 ! 前言 高电压从分离毛细管的加入端通过连接材料到达接 安培检测方式是各种毛细管电泳电化学检测方 地端，组分却可以随着缓冲液通过附加毛细管到达 法中最常见的一种，其灵敏度高，应用范围广。然而 安培检测器。这种检测器在制作上十分麻烦，而且 由于电泳驱动系统是一个由高压电源和电泳缓冲电 也不能完全消 除来 自毛细管 电泳仪强 电场 的干 ［，］ 解质溶液构成的电化学体系，而作为安培检测的测 扰 ! % 。此外，采用 内径十分小的分离毛细管直接 量系统是另一个电化学体系，且二者都位于毛细管 将微工作电极放置在分离毛细管的出口处，也可在 ［，］ 一定程度上减少电渗电流的干扰 ( * 出口端的同一个溶液介质中，因此这两个 电化学体 。 系之间并不匹配。电化学测量体系对电泳体系的影 我们将工作微电极直接放在分离毛细管出口处 响一般较小，而电泳体系对 电化学测量体系的影响 的外面，以两电化学系统电场分离设置为手段，减小 则很大，所以在安培检测中减少来 自电泳仪高电压 了电泳高电压对检测的干扰；另一方面采用溶出方 的干扰是必要的。另一方面，为了提高电泳峰的分 式提高了对组分的电流响应信号，获得了较大的法 辨率，减少电泳峰的展宽，一般的做法是将检测工作 拉第检测电流。将这种检测方式直接应用于重金属 电极直接置于毛细管的出口之内或非常接近毛细管 离子的毛