微波法合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯及其光电导性能研究.pdfVIP

锨 材 料 2013年第11期(44)卷 文章编号：1001—9731(2013)11—1638—04 微波法合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯及其光电导性能研究+ 张文龙1’2，姜文影1，赵春山4，蒋强3，赵成龙1，王 暄2’3 (1．哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨150040； 2．工程电介质及其应用教育部重点实验室，黑龙江省电介质工程重点实验室，国家重点实验室培育基地， 黑龙江哈尔滨150080；3．哈尔滨理工大学电气与电子工程学院，黑龙江哈尔滨150080； 4．哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，黑龙江哈尔滨150040) 摘 要： 采用微波法成功地合成含咔唑聚膦腈接枝 硝基苯胺、亚硝酸钠、少量水及适量的硫酸氢钾后，将其 H 偶氮硝基苯，通过UV—Vis、IR、1NMR等手段分析置于微波炉中，控制反应时间、温度进行反应。反应完 了产物的结构并对光电导性质进行了测试。研究表 成后，将暗红色生成物倒入甲醇中洗涤，再倒入水中析 明，微波功率为400W，反应时间为6rain，此时产物的 出暗红色固体，干燥，为含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯。 产率最高为78．1％(质量分数)。光电导率随着施加图l是含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯反应机理图。 电场强度、光强密度和偶氮生色团含量的增加而增强。 为制备新型光电材料奠定了基础。 怍士_婆伴N]。 关键词： 合成含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯；微波辐 弧 照；光电导性能 弧厂／ 厂／ 中图分类号：0633．4 文献标识码：A R：@均雕波恻n№ DOI：10．3969／j．issn．i001—9731．2013．11．027 图l 含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯反应机理图 1 引 言 1 Thereactionmechanismof Fig diagrampolyphosp— hazenewith carbazole 近年来，具有光电活性的聚膦腈研究引起了广泛 graftedby 的关注[】’20。由于含咔唑基团聚膦腈衍生物具有高光 学稳定性和低光学损失，同时它还具有良好的光导电 2．3分析与测试 性能[33；所以含咔唑聚膦腈侧基接枝偶氮类非线性生 2．3．1紫外光谱测试(UV—Vis) 色基团在光电导材料领域具有良好应用前景¨。6]。然 采用日本岛津紫外一可见光光度计对含咔唑聚膦 而，合成此类非线性生色基团光电聚合物存在工艺复 腈接枝偶氮硝基苯进行紫外一可见光谱测试，扫描速度 杂、合成时间长和产率低等缺点。因此，探讨新的合成 为中速，选用溶剂为THF，浓度为10。。mol／L。 方法对该类非线性光电导聚合物材料的发展十分必 2．3．2红外光谱测试(IR) 要m。i。 采用ThermoNicolet公司的AVATAR370型 微波加热有缩短反应时间、内部加热、提高反应产 IR光谱仪对含咔唑聚膦腈接枝偶氮硝基苯进行红外 率、节省能耗等优点口h12]。本文采用微波法对含咔唑 光谱测试，KBr压片，分辨率为8cm～。