聚芳硫醚砜酰胺共聚物的常压合成与表征.pdfVIP

第23卷第6期 高分子材料科学与工程 v。I．23．N。．6 2007年11月POI，YMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGNov．2007 聚芳硫醚砜酰胺共聚物的常压合成与表征 陈成坤1，刘春丽1，张 刚1，刘 静1，杨 杰2，龙盛如z (1．四川大学化学学院}2．!Ⅱ191大学材料科学技术研究所．四川成都010064) 摘要：以自翻的4t4 7t二氟二苯酰胺和4，4-二氯二幕琨置艟市j工业藏化钠为反应单谁，在N．甲墓吐略烷 嗣中采用分批授科，退步聚合的方式，进行常压缩聚。合成了践型较高分子量的新型泉芳琉醚碱酰胺其 聚抽(PASS／A)，在较优的反应的务件下，制得了特挂釉敷在0．25dL／g～0．40 dL／g的共聚物．用虹外 牵搪磁对聚鲁特进行了蛄构袁征，用TG，DSC等手爱对豪合物摘性能进行了测试．用XRD对聚集态结 构进行了表征．结果袁明．共景轴具有优走的耐热性和局郜有片结构I且发现谊聚合袖的玻璃化温度争 热稳定性随着酰胺寺t的增加而略擞降低． 关键词：4,4’-二寨二萃酰胺l聚芳硫醛砜；聚芳琉醛酰胺}共聚物 中围分类号：TQ316．6+1文献标识码，A 文章编号：1000--7555(2007)06—0053—04 聚芳硫醚类树脂的研究与开发是高分子领 寅生化工厂产品；4，4-二氟二苯酰胺 域中一个重要的方面。但是均聚物的种类有限， (DFDPA)：聚合级，自制；精制工业硫化钠：工 如采用共聚，不仅可以增加聚合物的品种，而且 业级，南风集团产品IN甲基吡咯烷酮：工业 还可太大改善大分子的结构以及耐热性、溶解 晶。BASF；对甲苯胺：分析纯，成都科隆化工 性、塑性等性能。聚芳硫醚砜(PASS)作为聚苯厂；催化剂B：自制。 硫醚(PPS)的结构改性材料，为非结晶性聚合1．2测试 物，玻璃化温度(L)高达215℃，具有一些全 单体纯度测定：日本岛津LC一2010A，波长 200 新的优异性能[1胡；但也存在常温下在有机溶剂 rim，流速1mL／min，流动相为甲醇；红外光 中溶解度小的缺陷，给溶液纺丝等加工带来了 谱(FT—IR)分析：德国NEXUS670一FT．1R型 不少麻烦。聚芳硫醚酰胺(PASA)为结晶性的红外光谱仪，KBr压片；核磁共振(1H—NMR)分 1H 聚合物，有较好的溶解性、加工成型性能，但也 析：BrukerAvance600NMR核磁共振仪，溶 剂为二甲亚砜；黏度测定：以NMP为溶剂，在 存在L(107℃)低和耐腐蚀性差等缺陷，更重 要的是以现在的合成工艺制得的PAsA分子量30±0．1℃用乌氏黏度计测定特性黏度；X射 DONGFANGYUAN 普遍较低，这也限制了它的应用01“。为了将两 线衍射(xRD)：DAN INSTRUMENTCo．LTD 者的优点结合起来，本论文尝试进行共聚研究 DX一200，样品为未 合成PASS／A。目前，国内外还没有两者共聚合经过热处理的粉末；DSC分析：DSC204型德国 成的相关报道，因此进行这方面的研究具有十 NETzsCH公司，氮气气氛，以10C／rain升温 分重要的意义。 到500℃，样品取5