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芳氧基取代聚磷腈合成方法的改进.pdf
第 卷第 期 兵 工 学 报
2 6 1 Vol . 26 No. 1
年 月
2 0 0 5 1 ACTA ARMAMENTARII Jan . 2005
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
芳氧基取代聚磷腈合成方法的改进
刘亚青,赵贵哲,朱福田
(中北大学 化学工程系,山西 太原030051)
摘要:根据三聚氯化磷腈和四聚氯化磷腈开环聚合反应条件的不同,以环状氯化磷腈混合物为起始
原料,采用溶液聚合法,合成聚二氯磷腈,三聚体的单程转化率为60 % 左右,总转化率接近 100 % ;然后
以三乙胺为缚酸剂,使高聚氯化磷腈直接与酚类化合物进行取代反应,合成了标题高聚物。测定了它的
红外光吸收谱,用凝胶渗透色谱法( )测定了其分子量大小及分布。
GPC
关键词:高分子化学;环状氯化磷腈;聚二氯磷腈;芳氧基取代聚磷腈
中图分类号: 文献标志码: 文章编号: ( )
0 635 A 1000-1093 2005 01-0090-04
! 引言 氨基磺酸、二水硫酸钙、四氢呋喃、正庚烷、苯酚、间
甲苯酚、 、三乙胺均为分析纯。
Na0 H
聚磷腈 [ ] 是以 、 交替排列作为
- PCl2 = N - P N
. # 合成
主链结构的一类新型无机聚合物,具有有机高分子
[ ] 1 . 2 . 1 聚氯化磷腈的合成
难以比拟的特性 1 - 3 。人们采用各种有机亲核试
剂取代聚氯化磷腈高分子链上的Cl,合成出了一系 1)将72 g 环状体(三聚体、四聚体的混合物)、
氨基磺酸(催化剂)、 二水硫酸钙(助催
列无机—有机高分子材料,这些高分子材料随着侧 0 . 2 g 0 . 15 g
化剂)、 氯代萘(溶剂)投入附有冷凝管、干
基的改变具有不同的性能和用途。它们比碳链有机 150 mL !-
高聚物具有更好的耐热、阻燃、抗氧化、抗水解、抗溶 燥管、温度计和机械搅拌的500 mL 四口烧瓶中,在
[ ] 氮气保护下升温至 ,恒温反应数小时,在粘度
剂和抗辐射等性能4 - 9 。近年来,国外对这一领域 230 C
的研究十分重视,新的衍生物不断出现,其应用领域 发生明显变化时,停止反应。2 )将上述反应液倒入
[ ]
也在不断扩大 10 - 14 ,国内相关的成果则较少。 盛有1 000 mL 正庚烷的3 000 mL 烧杯中,搅拌至
芳氧基取代聚磷腈由于具有高氧指数,低排烟 杯底有白色聚合物析出,分出上层溶液。底部的聚
量,放出的气体无腐蚀和低毒,长期使用温度可达
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