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微量物质的测定方法胡瑜红 超微量碘离子的动力学测定方法 动力学法测定碘离子 推荐方法 全新方法(发明者:IO.K Bapkayckac等) 我的方法 是基于用氯胺B氧化邻苯二酚紫和溴苯三酚 红染料时,碘离子的催化反应.灵敏度为10-3 微克/毫升数量级,分析操作复杂和选择性 低,分析结果的重现性尚可以. .  基于氯胺B氧化甲基氯时碘离子的催化作用. 方法操作:向25毫升容量瓶中,依次加入5毫升缓 冲溶液(PH=4.35)和待测溶液,1.0毫升4X10-4 克分子甲基氯和1.0毫升的1.2X10-3克分子氯B 溶液,稀释至刻度,摇匀,5分钟内在λ=450nm测 定密度.反映灵敏度是1.4X10-4微克/毫升. 发明目的━提高方法灵敏度和结果的重现性 实验原理:在PH=5.78+0.3醋酸盐存在下,用氯胺B 氧化孔雀绿时,碘离子起催化反应作用.由于体系 的氧化—还原电位的变化,氧化反应具有一定的 诱导周期,氯胺B氧化孔雀绿也有一定的诱导周期 周期的长度反比于碘化物溶度. 反应细节 应用典型例子 析出的I2先用CCI4萃取分离,后反萃取至水相,继续用CI2氧化. 3I2～6IO3-～36Na2S2O3 还可以更大哦! EG:不用碘酸盐,则 I- + 3IO4---→4IO3- 过量的IO4-用钼酸铵掩蔽,用滴定碘法测定IO4- 则单级放大为 1mol碘化物～4IO4-～24Na2S2O4 同样也还可以再大的哦! 应用 放大思想的应用 放大反应测定碘 又称为倍增反应,是利用化学反应将少量被测物倍增若干倍,使之 能准确地用滴定法测定. 方法：先用CI2（或Br2)氧化I-至IO3-，即I- + 3Cl2 +6H+ →IO3-+6CI-+6H+ 煮沸除去过量CI2后，加入过量KI试剂并酸化，反应为： IO3-+5I-+6H+ ====3I2+3H2O，然后以Na2S2O3滴定I2。 此时，1mol的碘化物消耗了6mol的Na2S2O3. 太少了吧！ 微量碘化物的碘量法测定 用于孔雀绿的三苯甲基燃料里,在PH为5.48-6.08(广泛缓冲混合溶液调成)时假如醋酸盐到反应体系中,以测定氧化还原电势. 该反应的诱导周期是通过测定体系中氧化还原电 位变化来测定.为了测定电位,可用下列装置:由 置于恒温槽中50毫升烧杯,机械搅拌器.?∏B?1型 工作铂电极,?BJ-IM3型参比的氯化银电极,该电 极通过电池与研究溶液相连,电极通过ⅡJI-02型 传送器与PH340型毫伏计相连,用KCⅡ-4X型自动 电位计记录毫伏的变化. 最佳平衡溶度为:C(氯胺B)=3.137X10-3克分子, C(孔雀绿)=7.843X10-3克分子.碘化物测定极限是100毫升中为4微克. 反应过程中观察系统中颜色反应变化是从绿色变 至棕色,随后形成白色沉淀,该沉淀特别容易粘附 于玻璃和金属上,因而使动力学曲线变弯,诱导周期 变长,从而使结果丧失了重现性,少量的醋酸盐 (1.96%体积),强烈地影响了沉淀的粘附特性, 使能获得较好的重现结果,但也不能加入太多,因 为大量的醋酸盐会增加反应的诱导周期直到无穷 大. 溴酸钾测定有机物 在称量一定量的KBrO3配制标准溶液时,加入过量Kbr于其中.将标准溶液加到酸性试液中,则有反应 BrO3-+5Br-+6H+ ===3Br2+3H2O 借溴的取代作用可以测定酚类及芳香胺有机化合物;借加成反应可以测定有机物底不饱和程度.溴与有机物反应的速率较慢,必须加入过量的试剂.反应完成后,过量的Br2用碘量法测定,即Br2(过量)+2I- ===2Br-+I2 I2 +2S2O32- ==== 2I- +S4O62- 当有机物中待测含量较少,消耗溴酸钾量较少,其过量的Br2相应地较为微量,而测定精确度又要求较高时.同样地也可以用放大反应测定微量溴. 伸长法测定扬氏弹性模量 光杠杆的