低压离子色谱法分析水溶液中微量铝.pdfVIP

5-FUdR were well separated on a column of YWG- recoveries of 5-FU and 5-FUdR were 98.4%(CV＝ C18H37.The regression equations for calibration curves 3.3%，n=5) and 98.2％（C ＝4.7%，n＝5） were as follows.5-FU(0.05-50g/ml)：Y=0.2045 respectively.For between-day measurements,the ＋0.2716X(Y=0.9999,n＝6);5-FUdR(0.1－ mean recoveries of 5-FU and 5-FUdR were 96.9% 50Kg/ml)：Y＝0.05432+0.7224X(＝0.9991,n (CV＝3.5%,n＝5) and 98.5% (CV＝4.9%,n =8).For within-day measurements,the mean ＝5) respectively. 低压离子色谱法分析水溶液中微量铝* 张新申 蒋小萍 （成都科技大学皮革系离子色谱研究室，成都，610065） 水溶液中微量铝的测定，目前最常用的方法有 甲基四胺15g，振摇至全部溶解，水稀释至刻度，摇 比色法、原子吸收光谱及等离子体发射光谱法等。比 匀备用，含CAS 0.02，乙醇10%，六次甲基四胺 色法耗时，用手工操作，容易引入误差且选择性较 3%。 差，常受共存离子干扰，试液pH值对显色条件有一 定影响。光谱法仪器昂贵，基体干扰也较明显。测定 结 果 与 讨 论 水溶液中微量铝，迄今仍缺少比较理想的方法。美国 （一）色谱条件选择 Dionex公司的离子色谱仪（为高压体系），用试钛灵 1．洗脱液 选用510-3mol/L H2SO40.2mol (Tiron)1]或邻苯二酚紫(PV)为显色剂测定铝。我们 ·L-1(NH4)2SO4为洗脱液。洗脱液浓度再降低时， 采用低压离子色谱法，以铬天氰S(CAS)为显色剂 色谱峰较宽，灵敏度降低。若增加洗脱液浓度，则 （加入六次甲基四胺），测定水溶液中微量铝，检测灵 Cu2Fe3＋等离子与Al3离子分离效果变差。 敏度明显优于Tiron和PV，获得了满意的结果。 2．柱后显色液（反应液）Dionex公司的离子色 谱仪，用Tiron或PV为显色剂，mx分别为310nm 实 验 部 分 和570nm，本文试用铬天氰S-六次甲基四胺显色体 （一）仪器 ZJ-2低压过渡金属离子色谱仪（带 系，ma为530nm，获得很高灵敏度，比PV法高5 光学检测器、柱后混合器及反应器）。色谱柱为C3低 6倍，比Tiron法高1个数量级以上，且基线稳定，噪 压柱(5 50mm)。工作压力为1.96 2.94 105Pa。 音小。 （二）标准溶液配制 称取1.7584g KAl(SO4)2 ·12H2O，用约100ml水溶解，加浓H2SO4 1.0ml，再 用水稀释至1000ml，摇匀，浓度为100gA13+/ml，将 此液稀释20倍，获得5g/ml A13+标准溶液。吸取此 标液0.1000.2000.400、0.600、0.8001.000ml于 六只10ml容量瓶中，各加入0.2ml 1.0mol/L的 HNO3，用水稀释至刻度，摇匀，获得Al3＋离子浓度 为0.100、0.200、0.400、0.600、0.8001.000g/ml 的Al3+标准溶液。在色谱仪上进样150l，获得Al3 离子的一系列色谱图，以峰高对浓度作图，获标准工 作曲线。 （三）显色液配制 称CAS 0.100g置于500ml （二）工作曲线和检测限 容量瓶中，加水400ml，无水乙醇50ml，摇动，加六次 在Al3