SPME技术在天然气微量组分同位素分析中应用研究.pdfVIP

SPME技术在天然气微量组分同位素分析中应用研究 李中平1≯，李立武1，曹春辉1，杜丽1 I．中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心，甘肃兰州市730000 2．中国科学院油气资源研究重点实验室，甘肃兰州市730000 1．研究背景： Phase Phase 固相微萃取技术(Solid 洗脱、解吸附的弊病，只要一支类似进样器的圃相微萃取装置即可完成全部样品前处理，通过色谱进样口 提供能量完成解吸附和进样。是一种集萃取、浓缩、解析、进样于一体的样品前处理新技术。具有样品用 量少、选择性高、使用方便、快捷等优点。SPME技术具有广阔的发展前景，目前已经基本实现了与其它 曾利用SPME技术进行过海底沉积物项空样品的富集并取得了较好的富集效果。在SPME用于单分子化合物 13C／12C分析。 2．天然气中微量组分的分类 烷(n．Heptane)、正辛烷(n-Octane)等； (3．Methylhexane)、二甲基庚烷(2一Methylheptane)等； 等。上述化合物在天然气中含量较低，不经过富集预处理无法达到同位素质谱的检测限。 一 一 一 g＼扫Is=掣c一 一 一 图1．原始天然气样品同位素CF．IRMS分析谱图(m／z--44) 注：A，B，C-C02参考气(Reference 烷(iso-Pcntane)7．正戊烷(n-Pentane) 3．样品处理前后对比 通过图l可以看出，对于原始天然气样品中的ClC5烷烃，可以通过正常方法进行分析，峰强度达到同位 素质谱的检测限，但是对于C，之后烃类化合物，由于其含量太低，不进行富集，无法进行测试。 ‘作者地址：甘肃省兰州市城关区东岗西路382号电话：0931-4960832 com。本研究受中科院“两部之光”项目资助 Email：Izp630@163 作者简介：李中平．33岁。男，博t．剐研究员．日前在巾两科学院油气资源研究重点实验窀从事稳定同位素地球化学以及同位素质谱计维护1=作 7ll 通过选用SPME技术对天然气进行富集预处理，其中的微量组分得到了有效富集，其富集倍数最高达 两千多倍，对富集后的样品进行同位素分析如图2．。 Time／1038 图1．富集后的天然气样品同位素CF．IRMS分析谱图(m／z--44) 基己烷2-methyhexane 23对二甲苯(p-xylene)24．邻二甲苯(o-xylene) 4．重复性实验 表1．不同平衡时间的同位素值重复性 通过表1．可以看出，选择不同的平衡时间，其同位素值差别不大，说明利用固相微萃取技术进行吸附． 解析的过程中并没有导致大的同位素分馏，因此该富集方法可靠。 5．结论 在本次研究中，利用SPME技术，不仅实现了天然气中微量合物的碳同位素分析，同时实现了常规组 分(CI-C4)烃类化合物的同位素分析，有效的降低了分析成本。通过对同一标准样品的重复测试来看，精 确度优于1％e，完全可以满足油气同位素地球化学方面的研究。 参考文献。 J．Newdirectionsin for 13·122． I．Pawliszyn samplepreparationanalysisoforganiccompounds．Anal．Chem．，1995，14(3)：l Thomas andCarbon ofNitroaromatic Michael，JakovBolotin，and in 2．Berg B．Hofstetter，Compound-SpecificNitrogen lsO