高温合金硅含量的测定硅钼蓝光度法.pdfVIP

!# $%$’($) *$$) 高温合金—硅含量的测定—硅钼蓝光度法 ’ 范围 本推荐方法用硅钼蓝光度法测定高温合金中硅的含量。 本方法适用于可溶于稀硝酸之铁基高温合金试样，硅质量分 数为!!#$!!%$的硅含量的测定。 * 原理 C 试样经硝酸 硫酸混合酸溶解后，分取部分试液，加入钼酸铵， 使硅形成硅钼杂多酸，用草酸消除磷等的干扰，用硫酸亚铁铵还原 成硅钼蓝，在分光光度计上于波长%!’( 处测量吸光度，计算出 硅的质量分数。 S ) 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和无硅蒸馏水或 与其纯度相当的水。 M 硝酸 硫酸混合酸，硫酸 硝酸 水 )+’ ) ) *%)%)+! 高锰酸钾溶液， ／ )+* ,! . - 亚硝酸钠溶液， ／ )+) #!! . - 钼酸铵溶液， ／（储于塑料瓶中） )+( #!! . - 草酸溶液， ／ )+ #!! . - 硫酸亚铁铵溶液， ／（当日配制） )+, ! . - 称取 硫酸亚铁铵，溶于水中，加 硫酸（ ），用水稀 #(. #)# - 释至 ，混匀。 #!!(. 硅标准溶液， ／ )+% ,!!-(. 称取 硅酸钠（ · ），置于 烧杯中，加 /! 01234 +6 4 5!!(. - 5 / /!!(.水溶解，移入%!!(.容量瓶中，用水稀释至刻度，如浑浊 ·#! · 则过滤，储于塑料瓶中。取上述溶液 或 ，以重量法标 !#$ %#$ 定，然后适当稀释成%#$含’ 硅的标准溶液。 ( ! ! 操作步骤 !# 称样 称取’%’! 试样，精确至’%。 ( ( 测量含量为’%)’%)的硅时，称取’! 试样；含量! ( ’%)的硅时，称取’% 试样。 ( !$ 空白试验 随同试料做空白试验。 !% 试料分解 C 将试料置于%!#$锥形瓶中，加*!#$硝酸 硫酸混合酸，加 热溶解，待试样完全溶解后，加约 高锰酸钾溶液（ ／），煮