Co链状结构的制备及其表征.pdfVIP

!堕! 丝 丝 塑 塑 !塑!生塑王!!塑!鲞 Co链状结构的制备及其表征4 朱路平1一，张卫东1．一，肖红梅1，傅绍云1 (1．中国科学院理化技术研究所，北京100080：2．中国科学院研究生院，北京100039) 摘要： 以氯化钴，水合肼为起始原料，乙二醇为溶 2实验 剂，采用溶剂热法制得链状结构的金属钴亚微米粒子。 通过x射线衍射分析标定了获得样品的物相为六角堆 2l实验药品及器具 积(hcp)结构，用透射及扫描电镜观察了样品的形貌，颗 粒具有链状结构，长迭数微米，构成长链结构的亚微米 粒子为球形，粒径约为800nm左右．用振动样品磁强基三甲基溴化铵(cTAB)．分析纯；无水乙醇，化学纯； 计表征了样品的静磁性能，测得的饱和磁化强度为 去离子水。 163．76emu幢，矫顽力为104．20×79．6～h．同时简要探 论了链状结构的钴亚微米粒子形成机理，初步认为其形 (50m1)、真空干燥箱等。 成过程是一个络合．还原．成核．组装的过程。 2．2实验方法 关键词： 溶剂热法；钴：链状；静磁性能：机理 首先将一定质量的氯化钴、表面活性剂c1AB置于 中图分类号： 0614．8l+2；064513 文献标识码：A 文章编号： 1001．973l(2007)增刊一1050—03 澄清溶液。然后在搅拌的情况下逐滴加入一定量的水合 1 引言 1h至形成均一的粉红色乳液。最后将得到的乳液转入 磁性材料已经历了晶态、非晶态、纳米微晶态、纳 聚四氟乙烯内衬的反应釜中，升温至200℃并保温数小 米颗粒和纳米结构材料的发展阶段。磁性材料在达到纳 时。自然冷却至室温，此时灰黑色絮状沉积到烧瓶底部。 米级时．表现出新颖独特的物理性质，而且相关性能随 分离出产物。经多次洗涤、离心分离，置于真空干燥箱 材料尺寸，形貌的改变而改变。这使得其在功能材料领 中于50℃干燥24h，获得灰黑色粉状产物。 域展现了崭新的应用前景。作为一种重要的铁磁性材 2．3测试与表征 D，ma】【2500 料，钴纳米结构材料在磁记录材料、微波吸收材料和永 物相)mD分析采用日本理学Rigaku 磁材料等方面的潜在应用，引起广泛的研究兴趣【1】。近 年来，对该材料的制各和性能研究非常活跃。科研工作 者已用微乳液法‘2，”、气相沉积法”·”、多元醇法嘲，热 分解前躯体法m】，电纺丝法％电化学沉积法㈣“’以及 磁场诱导法【121等一系列制备方法制备得到不同形貌和 (vsM)进行表征。 结构微纳米钴结构材料，如纳米晶，纳米棒，纳米线等。 3实验结果与讨论 本文在借鉴异质成核多元醇法【l”制各钴镍合金纳米线 的基础上，结合用水合肼还原工艺成功制各纳米镍钴合 3．1物相分析 金链状结构”41的实践，用氯化钴，水台肼为起始原料， 图l为多溶剂热法制各的灰黑色粉状产物的xRD 十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)为表面活性剂，乙二醇 谱线。从图上可以看出，所得到的衍射峰位置在2口= 为溶剂，采用溶剂热法成功地制备出链状结构的co粉 4l 体。该法具有工艺简单、产物纯、晶相结构易于控制等 特点。运用x射线衍射(Ⅺ≈D)，透射电镜(TEM)，及扫 所有的衍射峰可以很好的标定为六角相(hcp)钻单质，这 描电镜(sEM)等手段对制得的样品进行物相分析和形与h