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‘第2l卷增刊 分子催化 voI．21，Suppl．
JOURNALOF 2007
2007年8月 MOLECULAR
CATALYSIS(CHINA) Aug．
文章编号：PD-053
过渡金属改性的ZSM．5催化剂上环己烷催化氧化反应研究·
梁海军，孙成高，晁自胜”
(湖南大学化学化工学院，长沙410018)
关键词：ZSM．5，环己烷，催化氧化
环己烷氧化制环己酮和环己醇(简称KA油) 所有催化剂样品的粉末XRD谱图在Bruker
是烷烃氧化工业化过程的重要代表【¨。目前下业上 D8．Advance
X射线衍射仪上得到，各催化剂中金属
主要采用钻基均相催化剂，在433K左右和1．1．25的负载量在VarianAA240原子吸收光谱仪上测得。
MPa条件下，环己烷转化率约为4％，KA油选择性1．3环己烷选择性催化氧化反应测试
为70％左右【21。此途径转化率低，选择性差，催化 高压反应釜中装有100mL的聚四氟乙烯内衬，
剂难以分离，能量效率很低，并且产生大量副产物 磁力搅拌。先在反应釜中分别加入0．030
g催化剂，
和废物。为克服上述不足，学术界和产业界一直在 10mI环己烷(99．5％)、0．1ml丁酮及lOml醋酸，
进行各种探索。其中，多相催化氧化过程正引起广 然后充入0．8MPa氧气。反应混合物于搅拌下在
泛关注【34l。在我们的工作中，采用不同的方法以过 130℃反应8h。冷却至室温，吸出上层澄清液。反
Saturn
渡金属组分对ZSM．5分子筛进行了改性，并将其用 2200)定性分析，
应混合物用MS(Varian
于环己烷／氧气多相催化氧化制环己烷和环己醇反 GC(VarianCP3800)定量分析。
应过程，获得了良好的结果。 在催化剂稳定性考察研究中，将上述反应后的
固相催化剂和液相产物离心分离，所滤出的催化剂
l实验部分
用乙醇洗涤2．3次后在90℃下烘干，测定催化剂中金
1．1试剂 属组分的含量，并与新鲜催化剂进行对比。用所回
收的催化剂在与前述相同的条件下进行重复实验，
ZSM．5(长岭炼油厂，硅铝50)、硝酸钻、硝酸铁、
硝酸铜、冰醋酸、丁酮和环己烷均为AR试剂。 考察催化活性的变化。
1．2催化剂的制备和表征 2结果讨论和分析
途径al：称取2 ml浓度
g的ZSM．5粉末加入到40
为O．Olmol／L的过渡金属的硝酸盐溶液中，在室温 图l是ZSM．5以及采用不同方法进行金属改性
下搅拌3个小时，然后静置5个小时，离心分离，固 的ZSM．5催化剂的XRD谱图。可以看出，尽管催
体样品在90℃下烘干，然后再放到马弗炉里550℃ ^
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