高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 ，第 4期 光 谱 实 验 室 Vo1．19 。No ．4 2002年 7月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory July ，2 0 0 2 高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯 黄 华 鸾① (桂林矿产地质研究院分析室 广西桂林市三里店辅星路 2号 541004) 摘 要 三正辛胺负载泡塑对贵金属有极强的吸附能力。本文通过对三正辛胺负载泡塑对金、铂 、钯吸附性能 的研究．以及 NO 和 Fe 离子干扰的消除，拟定了金 、铂、钯的快速、简便、富集系数高的三正辛胺负载泡 塑分离法 ．一次摄谱的测定范围(10g样品)为 ：Au0．1--5000ng／gIPt0．2--5000ng／g；Pd0．1—1O00ng／g。 关 键 词 三正辛胺负载泡塑 ，化学光谱法 ，金、铂、钯 。 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：B 文章编号 ：1004—8138(2002)O4—0516-06 1 前 言 贵金属元素被誉为 “现代工业 的维他命 ”，贵金属分析一直是富于挑战性的工作L1]。在地质样 品 中，贵金属元素含量极低 ，且与大量贱金属共存 ，测定前必须进行分离富集 。目前富集的方法多采用 火试金法 、吸附法 捌、溶剂萃取法等 。本文利用泡塑具有大的比表面 ，疏水 、易吸附有机溶剂等 特性 ，将萃取贵金属能力强的三正辛胺负载在泡塑上 ，拟定了一个操作简便、快速 、富集系数高的三 正辛胺负载泡塑吸附分离法。一次摄谱的测定范围为 Au0．1--5000ng／g；Pt0．2--5000ng／g；Pd 0．1— 1000ng／g。 2 实验部分 2．1 仪器及工作条件 PGS一2型平面光栅摄谱仪 (原东德 Zeiss7-)，直流 电弧光源 ，10A起弧后升至 15A，完全燃烧 。 电极规格 ：下 电极 (FB极)，孔穴j22『．0×1．0×0．5ram，上 电极 (阴极)圆柱形 。 MD一100型测微光度计 (原东德 Zeiss))，测量狭缝 20~／m，S标尺 ，以△S—lgC绘制校准 曲线 。 缓冲剂为硫酸钡与碳粉 的等量混合物 。 分析线：Au 267．6、274．8、270．Onot； Pt 265．9、264．7、260．3nm ； Pd 324．3、325．9nm 。 2．2 试剂与材料 聚氨酯泡沫塑料 ：市售产品，裁成 lOmm×lOmm×40ram 的条状 ，备用 。 三正辛胺 ：分析纯 ，进 口分装，含量 95 。 ① 联系人 ．电话 ：(0773)5839215}E—mail,fenxi2000~163．net 作者简介 ，黄华鸾 (1965一)．女，广西桂林市人．工程师．主要从事发射光谱分析工作。 收稿 日期 t2002—01-30 维普资讯 第 4期 黄华鸾 t高灵敏度化学光谱法测定金、铂和钯 负载泡塑 ：将 13g泡塑条浸入 (7+93)mL三正辛胺一无水乙醇溶液中，反复挤压使之浸泡均匀， 放置 3h，水浴蒸干 。再用 (5+33)mL三正辛胺一无水 乙醇溶液重复上述操作一次，水浴蒸干 。此泡塑 三正辛胺负载量为 43％。密闭避光保存 。 盐酸、硝酸、甲醛、氟化氢铵、碘化钾、抗坏血酸 (均为分析纯)。 标准溶液 ：称取 0．0100g光谱纯金丝及 0．0100g光谱纯铂片及 0．0100g海绵钯于 100mI，烧杯 中，用 20mI王水低温 溶解后，在水浴上蒸至 2—3mL，加入 20mgNaCI，蒸至近干 ，以HCI赶 尽 HNO。后 ，用 HCI溶解残渣 ，转入 100mL容量瓶 中，用 (1+4)HCI定容 。此溶液含 Au、Pt、Pd为 100~／g／mI，。用依次稀释 的方法配制50、20、10、5、2、