熔融制样X荧光法测定铁球团矿中的多元素.docVIP

中心试验室试验操作规程 SG/DL 13-000-2012 熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素 受控状态 受 控 编 号 持有者 2012.03.01发布 2012.03.01实施  目录 适用范围 引用文件 主要仪器设备和试剂 操作步骤 注意事项 6. 允许差 1 0 0 王玲 版本 修订 修改页 起 草 审 核 批 准 实施日期 文 件 履 历 表 1范围 ≤72.00%，SiO2≤10.50%,,CaO≤18.30%,MgO≤1.80%， Al2O3≤3.50%,P≤0.16%。 2引用文件 2.1 MXF2400X荧光仪使用说明书 2.2 V40高频熔样机使用说明书 2.3 GB/T8170-2008 数字修约规则 3 主要仪器设备和试剂 3.1 MXF2400X荧光仪 3.2 V40高频熔样机； 3.3 铂-金合金坩埚； 3.4 熔剂：四硼酸锂、碳酸锂、钴内标、脱模剂（300g/L溴化锂）。 4.分析步骤 4.1试样在105±5℃干燥箱中干燥1～2h，研磨过200目筛或（研磨40S*2次）。 4.2称取5.800g四硼酸锂、0.8000g碳酸锂、0.5000g试样和0.5000g钴内标，于干净的铂-金合金坩埚中，搅拌均匀，记录编号。加5～8滴脱模剂。 4.3 打开高频熔融炉开关，选择“自动”----选择“00”档，用夹子把铂-金合金坩埚，放入加热槽中，按“启动”。 4.4待加热结束后，自冷时间为20S时，用夹子拿起铂-金合金坩埚快速摇动，赶出气泡，放在平面的耐火砖上，冷却，5—10min后，贴上标签，倒出. 4.5 将熔片放入X荧光的试样盒中，选择分析-分析组-铁矿（烧结球团矿）--输入编号---应用---开始----等待----报结果。 5.注意事项 5. 1铂-金合金坩埚不能与金属直接熔融，必须放人氧化熔剂； 5.2 铂-金合金坩埚用后用30%HCl煮沸，清洗，擦干。 5.3 把铂-金合金坩埚从熔融炉中拿出时，小心烫伤。 5.4 遵守X荧光仪安全操作规程。 5允许差： 组分 含量范围% 允许误差 TFe ≤60.00 0.30 60.01～72.00 0.40 SiO2 ≤2.00 0.10 2.01～4.00 0.15 4.01～6.00 0.25 6.01～8.00 0.35 8.01～10.50 0.45 CaO ≤1.00 0.05 1.01-3.00 0.15 3.00-8.00 0.25 8.01～18.30 0.40 MgO ≤1.00 0.05 1.01～1.80 0.10 Al2O3 ≤1.00 0.05 1.01～3.30 0.15 P ≤0.030 0.005 0.030～0.080 0.010 0.081～0.160 0.015 SG/DL13-000-2011 熔融制样-X荧光法测定铁、球团矿中多元素 第 3 页 共 4 页