实验一 混合碱的分析.docVIP

工 业 分 析 专 业 实 验 混合碱的测定（双指示剂法） 姓 名： 孙明辉 专业班级： 应化0704班 学 号： 日 期： 2010年3月19日 指导教师： 陈萍 实验一 混合碱的分析 一、 摘要 通过配制适当浓度的HCl，然后用分析纯无水Na2CO3进行标定，精确称量4 g左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl标准溶液，采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为Na2CO3与NaHCO3 的混合物。 二、实验目的 1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。 2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法 3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（）时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物CHCl mol/L 0.4077 相对平均偏差 0.07% 2．混合碱分析 因为V1V2 , 所以样品中成分为Na2CO3和NaHCO3的混合物，根据混合碱的 计算公式：ωNaHCO3 = ω 求得：ωNaHCO3 1 =22.71% ωNaHCO3 2=22.55% ωNaHCO3 3=21.85% ωNaHCO3 =22.43% ωNa2CO3 1 =73.94% ωNa2CO3 2 =74.28% ωNa2CO3 3=74.50% ωNaCO3 =74.31% 次数 项目 1 2 3 M混合碱 g 3.846 V 始 mL 0.00 0.00 0.00 V 中 mL 6.58 6.61 6.63 V 末 mL 15.71 15.75 15.73 V1 mL 6.58 6.61 6.63 V2 mL 9.13 9.14 9.10 NaHCO3% 22.71% 22.55% 21.85% Na2CO3% 73.94% 74.28% 74.50% NaHCO3绝对偏差 0.28 0.12 0.42 Na2CO3绝对偏差 0.37 -0.03 0.19 NaHCO3%平均值 22.43% Na2CO3%平均值 74.31% NaHCO3相对平均偏差 1.22% Na2CO3相对平均偏差 0.26% 七、注意事项： 滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。 第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应： NaHCO3＋HCl ＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。 八、误差分析 1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。 2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影响滴定结果。 九、思考题 1. 本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？ 答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在8.2～10.0，甲基橙的变色范围为3.1～4.4。 2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?NaHCO3＋HCl ＝ NaCl＋CO2↑＋H2O发生，致使 Na2CO3转变为NaHCO3造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快或者摇不匀，Na2CO3会使含量减少。 十、结论 试样成分为Na2CO3与NaHCO3 ，Na2CO3 含量为74.31%，NaHCO3含量为22.43%。 十一、评语和成绩 成绩： 指导教师： 2