氧化法实验汇报.docVIP

氧化合成间硝基苯甲醛 一、加80%的浓硫酸、23.7g（0.15mol）Mn2O3、13.7 g（0.1mol）间硝基甲苯、环己烷100ml与烧瓶中，升温到80℃，反应5h。结束后冷却降温，倒出上层有机物旋蒸的淡黄色液体；无机物加水稀释，再加二氯甲烷萃取，分液，旋蒸有机层得粗品。 实验记录： 实验时间 原料配比 （溶剂100ml） 实验过程 实验结果 浓硫酸的体积（ml） 间硝基甲苯（g） 二氧化锰（g/次） 反应温度（℃） 反应时间（h） 粗品颜色、质量 0412 120 13.7 23.7 80 5 黄色，1.13g 0413 120 13.7 31.6 80 5 黄色，2.15g 0414 70 13.7 23.7 80 5 淡黄色，1.66g 0415 80 13.7 23.7 80 5 淡黄色，1.51g 0417 100 13.7 23.7 80 5 黄色，1.67g 0418 110 13.7 23.7 80 5 黄色，2.18g 从上表可以看出当间硝基甲苯与Mn2O3物料比为1:2时，产率有所提高；当硫酸的量少时，产品的颜色、产率都有所改善。 二、用MnO2作氧化剂 1.滴加间硝基甲苯，间硝基甲苯与二氧化锰的物料比为1:2，溶剂100ml，60ml加入烧瓶中，40ml溶解间硝基甲苯滴定，80%硫酸100ml。80℃开始滴加，滴加1.5h，总反应5h。 反应结束后，上层有机层旋蒸得黄色液体；下层物加二氯甲烷，取二氯甲烷溶液，旋蒸得2.9g黄色固体。 2. 40ml80%硫酸与11.56g间硝基甲苯混匀，加热至70℃，分批加入15gMnO2。每次加入MnO2变色后，再加MnO2，注意温度变化,加二氧化锰温度上升。加完后升至85℃反应3h。 反应结束后，加100ml二氯甲烷溶解产物，分出二氯甲烷层，干燥得粗品，重结晶（石油醚：甲苯=2）精制。 三、实验计划 目前实验还没有稳定，还应做重复实验，确定其反应条件； 对最佳反应条件：硫酸的浓度、硫酸的量、反应物料比的确定； 由于分批加二氧化锰温度变化大，应尝试加入少量溶剂，稳定温度； 用三氧化二锰做氧化剂。  实验时间 原料配比 实验过程 实验结果 实验分析 浓硫酸的体积（ml） 间硝基甲苯（g） 二氧化锰（g/次） 反应温度（℃） 反应时间（h） 粗品颜色、质量、产率 重结晶颜色、质量、产率 0502 43 11.56 15g/5次 70 3 深黄色，10.75g，84.3% 黄色，4.6g，36.1% 0504 40 11.56 15g/5次 85 3 深黄色 黄色，4.4g，34.5% 0505 45 11.56 18/6次 90 2 黄色固、液，13.2 白色（暗，4.88g,38.3% 0508 40 11.56 15g/5次 90 2 黄色固、液，11.6 黄色，3.78g，29.6% 0509 40 11.56 15g/5次 90 3 黄色固、液，11.5 淡黄，2.86g,22.4% 0510 40 11.56 15g/5次 80 5 黄色固、液，11.8 淡黄，3.94g，30.9% 0511 40 11.56 15g/5次 75 5 黄色固，13.2 淡黄，1.78g，14% 0514 40 11.56 15g/5次 80 3 黄色固，9.7 淡黄，1.47g，11.5% 与8号对比，90度反应时间长，产率降低 与10号对比，75度反应产率低 与10号对比，反应时间短，产率低