原子吸收光谱法2012.ppt

原子吸收光谱法 郑秀玉 共振线与吸收线 原子在两个能态之间的跃迁伴随着能量的发射和吸收。原子可具有多种能级状态，当原子受外界能量激发时，其最外层电子可能跃迁到不同能级，因此可能具有不同的激发态。 四、原子化 1、火焰原子化法 火焰原子化法是利用火焰的热能将试样溶液转化为气态原子。 火焰 原子吸收所使用的火焰，只要其温度能使待测元素离解成游离基态原子就可以了。如果超过所需温度，则激发态原子增加，电离度增大，基态原子少，这对原子吸收是很不利的。因此在确保待测元素充分离解为基态原子的前提下，低温火焰比高温火焰具有较高的灵敏度。 但对某些元素来说，若温度过低，则盐类不能离解，反而使灵敏度降低，并且还会发生分子吸收，干扰可能增大。 火焰的温度及燃烧速度 火焰的温度 火焰的温度表示火焰蒸发和分解不同化合物的能力。 火焰温度主要决定于燃料气体和助燃气体的种类，还与燃料气与助燃气的流量有关。 火焰类型 中性火焰 火焰的燃气与助燃气的比例与它们之间化学反应计算量相近时形成的火焰。 贫燃性火焰（氧化性火焰） 助燃气量大于化学计算量时形成的火焰。 富燃性火焰（还原性火焰） 燃气量大于化学计算量时形成的火焰。 一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度低。 应用最多的三种火焰 （1）空气-乙炔火焰 用途最广的一种火焰，温度约23000C。 可测得35种以上的元素。不能测得易形成难离解氧化物的元素（如：Al、 Ta、 Ti及Zr等）。 日常分析中，较多采用化学计量的空气-乙炔火焰。 2、石墨炉原子化法 2）石墨炉原子化器 惰性气体:为防止石墨管和原子化的原子被氧化，石墨管内外均通有惰气气体氩气(Ar)。 冷却水:为了降低炉体对周围的热辐射，保持原子化器的外边温度在60℃ 以下。 3、单色器 透射光信号经光栅分光，将待测元素的吸收线与其他谱线分开。 4、检测器 将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管作检测器。 5、数据处理和仪器控制 原子吸收分析的主要特点是测定灵敏度高、特效性好、抗干扰能力强、稳定性好、适用范围广（可测定70多种无机元素），加上仪器较简单、操作方便，因而原子吸收分析法的应用范围日益广泛。例如在测定矿物、金属及其合金、玻璃、陶瓷、水泥、化工产品、土壤、食品、血液、生物试样、环境污染物等试样中的金属元素含量时，原子吸收法往往是一种首选的定量方法，因而它在分析化学领域内已占重要地位。 九、原子吸收光谱法的应用 十、仪器操作 AA6800操作流程(火焰法部分) 1、开启计算机，打开AA-6800主机的电源。 2、打开乙炔气瓶的主阀门(次级压力为0.9-1.0 MPa)，启动空气压缩机。 3、等到主机“滴、滴、滴”响三声后，进行软件操作。双击操作屏幕上的原子吸收系统图标，此时弹出界面如图所示 按主机侧面的PURGE键５秒种 * * 一、原子光谱法（atomic spectroscopy） 绝大多数的化合物在加热到足够高的温度时可离解成为气态原子或离子。其中，气态自由原子在外界作用下，既能发射也能吸收具有特征性的谱线而形成谱线很窄的锐线光谱（sharp line spectrum）。这种锐线光谱只反映原子的性质而与原子来源的分子状态无关。测量自由原子对特征谱线的吸收程度或发射强度可以推断样品的元素组成和含量，这就是原子光谱法。 二、原子吸收光谱产生原理 溶液中的金属离子化合物在高温下能够解离成原子蒸汽，当光源发射出的辐射通过自由原子蒸汽时，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子与分子一样，原子中的外层电子吸收特定能量后，电子由基态跃迁到激发态，产生共振吸收，特征谱线的光强度减弱，同时伴随着原子吸收光谱的产生。原子吸收光谱是紫外、可见光谱。 共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（称为第一激发态）时要吸收一定频率的光（谱线），所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线） 。 共振发射线：电子从第一激发态再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，这种谱线称为共振发射线（也简称共振线）。 共振吸收线这一名词有时是在更加广泛的含义下使用的，即凡是由基态引起的跃迁吸收线，不管它跃迁的能级位置如何，都称为共振吸收线。 吸收线能量与波长关系：  λ= hc/ΔE 由于各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态（或由第一激发态跃迁返回基态）时，吸收（或发射）的能量不同，因而各种元素的共振线不