原子吸收1.ppt

作业：P302 习题 1 3 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 以Ax/As为纵坐标，浓度为横坐标作标准曲线。根据试液中待测元素与内标元素吸光度比值，求得待测元素的浓度 例：用原子吸收法测定水中Pb的含量。用Mg作内标，加入如下不同量的Pb标准溶液(浓度为1.00μg/mL)，及一定量的Mg标准溶液(浓度为1.00μg/mL) 于50mL容量瓶中稀释至刻度。测得APb/AMg如下： 5.00 VPb/mL 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.00 5.00 5.00 5.00 APb/AMg VMg/mL 0.477 0.885 1.332 1.796 2.217 续前 返回 * * 取25.00mL水样放入50mL容量瓶中，再加入Mg标准溶液5.00mL，稀释至刻度。测得试样中APb/AMg为1.083。计算水样中Pb的含量。 解：以APb/AMg为纵坐标，Pb的体积为横坐标作图，得到一直线。试样中APb/AMg为1.183，从图上查得对应的Pb体积为5.00mL。 续前 返回 * * 在标准曲线呈线性关系的一定浓度范围内，可用下式直接进行计算： 3.2 内标计算法 续前 返回 * * 例：测定一系列Ca和Cu溶液的吸光度： ?Ca/μg?mL-1 ?Cu/μg?mL-1 A422.7 A324.7 1.00 0.086 1.00 0.142 2.00 0.177 2.00 0.292 3.00 0.259 3.00 0.438 4.00 0.350 4.00 0.576 计算：(1) Cu和Ca浓度相等所产生的平均相对吸光度(A324.7/A422.7)； (2) 测定Ca 用Cu作内标，已知试样内含Cu 2.47 μg?mL-1，A324.7=0.269， A422.7=0.218。求Ca的浓度。 续前 返回 * * 解：(1) (2) 应用公式： 续前 返回 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * （2）冷原子化法 低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量；灵敏度、准确度较高(可达10-8g汞)　　　 续前 返回 * * 1.作用 将待测元素的吸收线与邻近线分开 单色器 2.组件 色散元件(棱镜、光栅)，凹凸镜、狭缝等 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际常用其倒数Δλ/ΔX （2）分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。 续前 返回 * * （3）通带宽度（W）:指通过单色器出射光束波长的范围。当倒色散率（D）一定时，可通过选择狭缝宽度（S）来确定： W=D?S 式中：W为单色器的通带宽度(nm)；D为倒线色散率(nm/mm)；S为狭缝宽度(mm)。 检测系统 作用: 将待测元素光信号转换为电信号，经放大数据处理显示结果。 组件: 检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置 续前 返回 * * 检测器 —将单色器分出的光信号转变成电信号。 如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。 放大器— 将光电倍增管输出的较弱信号，经电子线路进一步放大。 对数变换器—光强度与吸光度之间的转换。 显示、记录— 新仪器配置：原子吸收计算机工作站 续前 返回 * * 7.4 干扰因素及其抑制方法 1 光谱干扰 1.1 邻近谱线的干扰抑制 返回 1.2 背景吸收的干扰与抑制 2 化学干扰 2.1 形成化合物的干扰与抑制 3 物理干扰(基体效应) 4 电离干扰 2.2 电离干扰与抑制 * * 7.4 干扰因素及其抑制方法 干扰因素 1 光谱干扰 指非待测谱线进入检测器，或待测谱线被其它杂质所吸收而引起的干扰。 电离干扰 光谱干扰 化学干扰 物理干扰 主要有邻近谱线的干扰和背景吸收的干扰 1.1 邻近谱线的干扰抑制 返回 * * (3) 灯的辐射中有连续背景辐射