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22种氯代烃标准气体的瓶内均匀性研究 程春明，李宁，钱萌，杜健，王倩，樊强，田文 中[1友好环境保护中心北京100029 摘要：挥发性氯代烃沸点差异大、分子量差异大，有可能在气瓶内出现分层，从而川’能造成挥发 性氯代烃混合标准气体在使用过程量值不稳定的问题。本文介绍了氮气中22种挥发性氯代烃标 准气体的瓶内均匀性研究方法，通过考察22种挥发性氯代烃的量值随使用压力的变化是否发生 变化来评价样品在瓶内的均匀性。根据实验结果分别计算了22种挥发性氯代烃标准气体的瓶内 不均匀性所引起的不确定度，结果显示1，l，2，2一四氯乙烷、问二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯四个 组分在使用压力低于2MPa以后，量值有轻微变大，其瓶内不均匀性所引起的不确定度大于2％， 从而使量值的不确定度变大。因此为了保证22种挥发性氯代烃标准气体的所有组分在使用压力 范围内量值准确，本标准气体的最低使用压力为2MPa。 关键词：挥发性氯代烃；标准气体；瓶内均匀性 Within-bottle of22Chlorinated Gas HomogeneityStudy Hydrocarbon Standards Qian，Fan Wen ChengChunming，LiNing，QianMeng，DuJian，Wang Qiang，Tian centreforEnvironmental Sino—JapanFriendship protection Abstract：Inthis Within—bottle 22 standards paper,the homogeneit)，ofhalogenatedhydrocarbongas Wasevaluated．Andtheminimum of22 standardsWas2MPa pressureshalogenatedhydrocarbongas whenthe standardswereused． gas stabil Keywords：gasstandards；homogeneity；ity 1 前言 标准气体现已广泛应用于环境监测分析和化工产品成分分析等工作中，用于分析 仪器的校正和检定、分析方法的评价和检验、分析系统的质量控制和管理，也可作为 量值仲裁的依据。由于标准气体所具有的权威特征和特定作用，这就要求标准气体必 须具备良好的均匀性和稳定性，以保证在不同空间、不同时间测量的一致性和可比性。 挥发性氯代烃的污染越来越引起人们的关注，国外已经开展了挥发性氯代烃标准 气体的研究Il4|，然而由于该类标准气体难以制备并具有不稳定性，国内尚缺少挥发 性标准气体，因而制约了这类化合物的监测和控制。标准样品的均匀性是描述样品特 性空间分布特征的参数。由于标准气体是逐瓶独立制备完成的，每瓶标准气体即为单 一批次标准样品，因此不能考察标准气体的瓶间均匀性。中国计量研究院以测定样品 制备完成后4日之内测定结果是否发生变化来判断样品是否均匀。GB／T15000《标准 样品工作导则》中未对标准气体瓶内均匀性的评价作出明确规定。然而不同挥发性氯 341 代烃沸点差异大、分子量差异大，有可能在气瓶内出现分层，从而造成挥发性氯代烃 混合标准气体在使用过程量值不稳定的问题。 本文重点介绍了氮气中22种挥发性氯代烃标准气体的量值随压力是否变化为考 察和评价方法，来评价样品的瓶内均匀性，并给出这类标准气体的最低使用压力。 2实验部分 2．1仪器、试剂与材料 本实验所用稀释气体为购买自北京普莱克斯实用气体有限公司纯度为99．999％