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FHZHJSZ0011 水质 铜的测定 菲啰啉分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0011 水质 铜的测定 2,9二甲基 1,10菲啰啉分光光度法 1 范围 本方法适用于地面水 生活污水和工业废水中铜的测定 在被测溶液中 如有大量的铬和锡 过量的其他氧化性离子 以及氰化物 硫化物和有 机物等对测定铜有干扰 加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原 可以避免铬的干扰 加 入盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺溶液的体积 最多可达20mL 可以消除锡和其他氧化性离子的 干扰 通过消解过程 可以除去氰化物 硫化物和有机物的干扰 取50mL 试份 比色皿光程10mm 铜的最低检测浓度为0.06mg/L 测定上限为3mg/L 可溶性铜 未经酸化的水样 通过0.45ìm 滤膜后测得的铜浓度 总铜 未经过滤的水样 经剧烈消解后测得的铜浓度 2 原理 用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子 在中性或微酸性溶液中 亚铜离子和2 9 二甲基 1 l0 菲啰啉反应生成黄色络合物 可被多种有机溶剂(包括氯仿 甲醇混合液)萃 取 在波长457nm 处测量吸光度 在25mL 有机溶剂中 含铜量不超过0.15mg 时 显色符合比耳定律 在氯仿 甲醇混合 液中 该颜色可保持数日 3 试剂 在测定过程中 均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水 除另有说明外 均使 用公认的分析纯试制 3.1 硫酸(H SO ) ñ 1.84g/mL 优级纯 2 4 20 3.2 硝酸(HNO ) ñ 1.40g/mL 优级纯 3 20 3.3 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 3.4 氯仿(CHCl ) 3 3.5 甲醇(CH OH) 99.5 (V/V) 3 3.6 盐酸羟胺 100g/L 溶液 将50g 盐酸羟胺(NH OH HCl)溶于水并稀释至500mL 2 3.7 柠檬酸钠 375g/L 溶液 将 150g 柠檬酸钠(Na C H O 2H O)溶解于400mL 水中 加入5mL 盐酸羟胺溶液(3.6) 3 6 5 7 2 和10mL 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉溶液(3.9) 用50mL 氯仿(3.4)萃取以除去其中的杂质 铜 弃去氯仿层 3.8 氢氧化铵 5mol/L 溶液 量取330mL 氢氧化铵(NH OH: ñ 0.90g/mL) 用水稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 4 20 3.9 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉 1g/L 溶液 将 100mg 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉(C H N 1/2H O)溶于100mL 甲醇(3.5)中 这 14 12 2 2 种溶液在普通贮存条件下 可稳定一个月以上 3.10 铜 相当于0.20mg/mL 铜的标准溶液 称取0.2000 0.0001g 抛光的电解铜丝或铜箔(纯度99.9 以上) 置于250mL 锥形瓶中 加入10mL 水和5mL 硝酸(3.2) 直到反应速度变慢时微微加热 使全部铜溶解 接着 煮沸 溶液以驱除氮的氧化物 冷却后加入 50mL 水 定量转移到 1000mL 容量瓶中 用水稀释至 标线并混匀 3.11 铜 相当于20.0ìg/mL 铜的标准溶液 吸取50.0mL 铜标准溶液(3.10)置于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线并混匀 1 3.12 铜 相当于2.0ìg/mL 铜的标准溶液 吸取10.00mL 铜标准溶液(3.11)置于 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线并混匀 3.13 刚果红试纸或变色范围4~6 的pH 试纸 4 仪器 常用实验室设