生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的LCMSMS测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107009-2010 生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱 的测定 液相色谱-串联质谱法 2010-04-07 发布 2010-04-07 生效 中华人民共和国司法部 发布 司 法 鉴 定 管 理 局 SF/Z JD0107009-2010 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本标准由中华人民共和国司法部归口。 本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准主要起草人：刘伟、沈敏、卓先义、沈保华、向平、卜俊、马栋、严慧 I SF/Z JD0107009-2010 生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本标准规定了生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的液相色谱- 串联质谱测定方法。 本标准适用于生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的定性及定量分析。 本标准生物检材中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为0.1ng/mL(g) ；定量下限均 为0.5ng/mL(g) 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696 ：1987，MOD ） GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 乌头碱、新乌头碱和次乌头碱在碱性条件下可用乙醚从生物检材中提出，然后用 LC-MS/MS进行检测，经与平行操作的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱对照品比较，以保留时 间和两对母离子/子离子对进行定性分析。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 对照品乌头碱、新乌头碱和次乌头碱 纯度≥98% 。 4.2 乌头碱、新乌头碱和次乌头碱对照品溶液的配制 分别精密称取对照品乌头碱、新乌头碱、次乌头碱各适量，用 0.05% （v/v ）盐酸甲醇 溶液配成 1mg/mL 的对照品储备溶液，置于冰箱中冷冻保存，有效期为 12 个月。试验中所 用其它浓度的标准溶液均从上述储备液稀释而得，冰箱中冷藏保存，有效期为 6 个月。 4.3 硼砂缓冲液 pH9.0~9.2 。 4.4 乙醚。 4.5 乙酸铵 色谱纯。 4.6 甲酸 优级纯。 1 SF/Z JD0107009-2010 4.7 乙腈