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第九章 d-α-生育酚的生产工艺原理 对热及酸稳定，对碱不稳定，对氧十分敏感，油脂酸败加速破坏 一般烹调时Vit E损失不大，但油炸时Vit E活性明显↓ d-α-生育酚的生产工艺 第二节 混合生育酚的提取工艺 一、提取方法与工艺 （一）溶剂萃取法 (二)化学与处理法 目的：使脂肪酸、甘油酯、甾醇等易与生育酚分离。 1. 酯化法：使脱臭镏出物中的脂肪酸与醇类进行酯化反应生成酯类化合物。利用沸点不同分离。 中文名称： 酸值 英文名称： acid number;acid value 定义： 中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。一般酸值大于6的油脂不宜食用。 中文名称： 碘值 英文名称： iodine number;iodine value;IV 定义： 脂肪不饱和程度的一种度量，等于100g脂肪所摄取碘的克数。检测时，以淀粉液作指示剂，用标准硫代硫酸钠液进行滴定。碘值大说明油脂中不饱和脂肪酸含量高或其不饱和程度高。 中文名称： 皂化值 英文名称： saponification number 定义： 完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。 2.皂化法 3.络合法 向脱臭镏出物的醇溶液中，加入尿素的醇溶液，尿素与游离脂肪酸形成不溶于醇的络合物，从而除去。 将17g脱臭镏出物熔化，加入45g尿素晶体和300ml甲醇，加热回流，保持温度60℃并搅拌使物料充分混合。通过水浴将溶液温度将低至30~40 ℃，再缓慢搅拌30min促进晶体的形成，降温，静置，过滤，得干晶体。 晶体用水溶解，分离，可得尿素和脂肪酸。 母液除甲醇溶剂，加水，成两相，其中一相含生育酚和甾醇。 4. 酶法 向脱臭镏出物或油渣中加入酶和水处理，最后得到生育酚的浓缩物。可用脂肪酶、叶绿素酶、磷酸单酯酶等。 豆油脱臭镏出物，加脂肪酶，催化脂肪酸与甲醇的酯化反应，酯化后，蒸出甾醇和生育酚。 （三）蒸馏法 真空蒸馏 一些化合物具有很高的沸点。要使这类化合物沸腾，最好是降低化合物沸腾时的压力而不是提高温度。一但压力降低到化合物的蒸汽压（在一定的温度下），化合物就开始沸腾，蒸馏作用就可进行。这项技术被称为真空蒸馏，且以真空汽化器的形式常见于实验室。这项技术对于大气压下沸点超过其分解温度的化合物是很有用的，在大气压下让这类化合物沸腾的尝试，都会使其分解 。 2.分子蒸馏 在极高的真空度0.13Pa下，利用组分的分子量不同、分子运动平均自由能不同进行的分离操作。 蒸馏过程是：物料从蒸发器的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于蒸发器底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。 （四）吸附与离子交换 1. 吸附法：根据吸附剂对生育酚、游离脂肪酸、甾醇等 组分的吸附能力不同进行分离的。 2. 离子交换法 是利用离子交换树脂对生育酚和其它组分的吸附交换能力不同而进行分离。 （五）层析法 1. 液相色谱法 2. 凝胶过滤法 （六）超临界萃取及超临界色谱法 二、混合生育酚提取方法的综合评价与比较 萃取法设备简单，但引起环境污染 化学法，回收率低 真空蒸馏法可能破坏生育酚，产品收率和浓度不理想。分子蒸馏法收率高，但设备投资高。 离子交换法，溶剂消耗大，但产物纯度高，可大规模用。 层析法生产能力低。 超临界收率高，产物分离容易，但设备费用高。 第三节 非α-生育酚的转型反应工艺 原理及其过程 一、转型方法及其选择 （一）卤甲基化，chloromethylation (二) 胺甲基化 aminomethylation (三) 羟甲基化 二、工艺过程 （一）固体酸催化反应 （二）固定床反应 （三）有机酸催化反应 1. 配比与反应条件 2. 主要影响因素 （1）反应温度 （2）反应压力 （3）钯碳催化剂用量 第四节 精制工艺 第五节 副产物的综合利用与溶剂的回收 植物甾醇 植物甾醇，又称植物固醇(phytosterols，plantsterols)，它是植物细胞的重要组成成分，也是一种植物活性成分。 自然界中的植物甾醇主要存在于谷类食