AlN%2fSi-%2c3-N-%2c4-纳米多层膜及Zr-Si-N复合膜的制备与性能研究.pdf

摘要 摘 要 本论文采用磁控溅射方法制备不同调制周期的 AlN/Si N 纳米多层膜和一系 3 4 列不同 Si 含量的 Zr-Si-N 复合薄膜。研究了 Si3N4 非晶层在 w-AlN 晶体层上的晶 化现象以及 AlN/Si N 纳米多层膜的生长结构、表面形貌和超硬效应；采用材料 3 4 热力学和弹性力学计算了 Si N 层由晶态向非晶转变的临界厚度，探讨了 3 4 AlN/Si3N4 纳米多层膜出现超硬效应的机理；研究了 Si 含量对 Zr-Si-N 复合膜的 微结构、高温抗氧化性能和力学性能的影响；并讨论了 Zr-Si-N 复合薄膜可能的 致硬机理。 研究结果表明： AlN/Si N 纳米多层膜中Si N 层的晶体结构和多层膜的硬度依赖于Si N 层的 3 4 3 4 3 4 厚度。当AlN层厚度为4.0nm和Si N 层厚度为0.4nm时，AlN和Si N 层共格外延生 3 4 3 4 长，多层膜形成穿过几个调制周期的柱状晶结构，产生硬度升高的超硬效应，最 高硬度为37GPa ，是由AlN和Si N 膜通过混合法则计算值的1.4倍。随着Si N 层 3 4 3 4 厚的增加，Si N 层逐步形成非晶并阻断了AlN/Si N 多层膜的共格外延生长，多 3 4 3 4 层膜的硬度迅速降低，超硬效应消失，而多层膜的表面粗糙度迅速减小，逐渐接 近于Si N 单层膜的表面粗糙度。当Si N 层厚度小于0.7nm时，晶态的Si N 层与 3 4 3 4 3 4 w-AlN之间协调应力和弹性模量的差异是AlN/Si N 纳米多层膜产生超硬效应的 3 4 主要原因。 Zr-Si-N 复合薄膜在 Si/Zr 原子比为0.03时获得最大硬度和最大弹性模量， 分别为37.8GPa 和363GPa 。若进一步增加Si含量，Zr-Si-N 复合膜则向非晶态转 化，其抗氧化温度显著提高，而薄膜的硬度和弹性模量却逐步降低。Si/Zr 原子 比为0.198时，Zr-Si-N 复合膜在850℃出现裂纹失效，而在800℃仍具有良好的性 能。固溶强化、模量差异致硬和交变应力场可能是Zr-Si-N复合膜出现超硬效应 的主要原因。 关键词：AlN/Si N 纳米多层膜，Zr-Si-N 复合膜，超硬效应，高温抗氧化性，力 3 4 学性能，显微结构 I Abstract ABSTRACT AlN/Si N multilayers with different modulation periods and a series of Zr-Si-N