极性偶合柱系统-气相色谱-质谱分析烟用香精地研究.pdfVIP

极性偶合柱系统－气相色谱－质谱分析烟用香精的 研究 黄龙，柯炜昌，陈一，李丹 [ 武汉烟草 ( 集团 ) 有限公司技术中心，武汉市汉阳区 十升 路 22 号 430051] 摘 要： 用 毛细管柱连接器将两根极性不同的毛细管气相色谱柱连接组成极性偶合柱系统， 进行气相色谱 - 质谱分析烟用香精的研究。研究结果表明：极性 - 非极性的偶合柱系统比非 极性 - 极性的偶合柱系统有更强的极性，更适合于烟用香精的分离；采用极性偶合柱系统 - 气 相色谱 - 质谱 ，对极性或非极性单柱无法较好分离的 A# 烟用香精进行了分析，取得了满意 的结果，其色谱分析结果可以有效解释其评吸结果；用极性偶合柱系统对其它烟用香精进行了 分析，并评价了该分析方法的优缺点。 关键词：气相色谱 - 质谱；极性偶合柱；香精 烟用香精香料技术是烟草行业的重要核心技术，对烟用香精香料的化学组成进行准确的定性和 定量分析具有非常重要的意义。香精通常是多种香料的混合物，其中既有天然产物的提取物， 又有合成的香原料，不仅化学组成非常复杂，而且组分间含量差别也较大 [1,2] ，因此烟用香精 的定性定量分析一直都是烟草研究中的一项充满挑战的工作。 [3] 已有的研究表明 ，加香香精中大部分组分都属于挥发或半挥发性物质， 气相色谱（ GC ） 是目前最常用的分离手段。 近年来，以台式质谱仪作为检测器的气相色谱 / 质谱联用仪 （ GC/MS ）已成为香精研究的最主要工具，其最突出的优点是可以根据未知组分的结构信息， 迅速给出未知组分的定性结果，这为香精中许多无法通过标样定性的成分提供了一个高效可靠 的定性途径。 但是，当样品组分比较复杂时，使用单独的一根色谱柱分析烟用香精时很难得 到预期的分离效果。 “极性偶合柱系统”是近年发展起来的 将两根极性不同的毛细管柱连接起来使用的 新的分 [4] 离方法， 是由 N. Chanegriha 等 率先提出的。其特点是第一根色谱柱流出的组分可以在 第二根极性不同的色谱柱上进行进一步的分离，因此比较适合复杂体系的分析。已有学者将极 [5] [6] [7] 性偶合柱系统应用于汽油中防爆添加剂 、环境中的卤代污染物 、香精油 、手性异构 体 [8] 等方面的分析研究。偶合柱系统的研究也为复杂香精成分的分离提供了一种新的方法。 本文作者参考有关文献，对四种极性偶合柱系统进行了评价，并选择了 DB-WAXETR 色谱柱 偶 合 DB-5MS 色谱柱作为柱系统。 应用该柱系统对单柱（无论是极性柱还是非极性柱）难以获 得较好分离效果的 A# 烟用香精进行了分析，取得了满意的结果；同时运用该极性偶合柱系统 对其它烟用香精品种进行了对比分析，评价了极性偶合柱系统分析烟用香精的优缺点。 1. 材料与方法 1.1 仪器 美国 Agilent 公司气相色谱 (6890)/ 质谱 (5973) 联用仪。 1.2 试剂与材料 A# 、 B# 、 C# 烟用香精。 1.3 弹性石英毛细管柱 DB-5MS ( 50m × 0.25mm i.d. × 0.25 μ m d.f.) ； DB-5MS( 30m × 0.25mm i.d. × 0.25 μ m d.f.) ； DB-WAXETR( 30m × 0.25mm i.d. × 0.25 μ m d.f ) 1.4 毛细管柱连接器的处理 毛细管柱连接器： 0.25 mm / 0.25mm （美国 Agilent 公司）。 为了确保色谱柱的总分离效率，尽量减小柱连接器内的死体积，将 1 μL 注射器的内针硅烷化， 以增加内针表面的惰性，减少对组分的吸附，然后装入连接器。 硅烷化方法：将待处理的内针浸入二氯二甲基硅烷，避光，常温反应 24h 。取出内针，用甲 醇淋洗干净，然后，置于 150 ℃ 的 烘箱中老化 3h 。 1.5 色谱分析条件 手动进样，进样量： 1 μ l ； 分流比： 50 ： 1 ； 气相色谱进样口温度： 250 ℃ ； 载气 He （纯度为 99.999% ）流速： 1.0ml/min ，恒流； 气相色谱 - 质谱接口温度： 280 ℃ ； EI 离子源温度： 230 ℃ ； 四极杆温度： 150 ℃ ； 质量扫描范围： 29-400amu ； 电子能量： 70eV ； 溶剂延迟： 2.2min ； 电子倍增器电压： 1725