毛细管气相色谱法研究消痛贴膏脂溶性成分地指纹特征.pdfVIP

酮纯度分别为19．4和20．6％；两种树脂价格相同。综合考虑，优选LSA一21树脂进行下一步动态吸附实验。 2．4动态吸附／解吸附实验 动态吸附实验的吸附温度、上样液pH值、洗脱液浓度均按静态吸附实验优化条件进行，固定吸附速 度和洗脱速度为2BV／h(BV为树脂床体积)，观察吸附次数、水洗量(BV)和洗脱体积(B、，)。 2．4．1动态吸附 称取适量LSA一21树脂湿法装柱(内径45 mm，径高比约1：10)，按照静态解吸附值120％药液上柱， 以2BV]h吸附流速吸附药液，待药液从树脂柱流出后，再加到柱顶进行第二次上样吸附，如此反复吸附多 次，直到吸附穿透的残余药液总黄酮含量不再降低为止，测定树脂吸附饱和量。实验发现药液以2BV／h 流速动态循环吸附3次后可达饱和吸附量。 2．4．2水洗脱 将2．4．1项吸附饱和的树脂以2BV／h流速进行水洗，直到水洗液颜色变为淡黄，黄酮含量不再降低为 止，实验发现水洗3BV即可。 2．4．3动态解吸附 在2．4．2项水洗后的树脂柱中加入一定量60％乙醇溶液进行解吸附，测定洗脱液中总黄酮含量来确定 洗脱终点。实验表明，前3BV洗脱液中总黄酮解吸附值分别为59．31、8．36、3．23