E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用.pdfVIP

2015年 1月 岩 矿 测 试 V01_34．No．1 January2015 R0CK AND MINERALANALYSIS 40～47 文章编号：0254—5357(2015)01—0040—08 DOI：10．15898／j．cnki．11—2131／td．2015．01．007 E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品 分析中应用 俞晓峰。，李 锐 ，寿淼钧 ，郑存江 ，胡勇平 (1．聚光科技 (杭州)股份有限公司，浙江 杭k,l、I310052； 2．浙江省地矿科技有限公司，浙江 杭州 310007) 摘要：在地球化学样品检测工作中，A B、sn等难分析元素通常采用传统的 交流电弧发射光谱法(摄谱仪)，随着地球化学样品数量的增加 以及对检测结 果质量要求的提高，该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与 日常大量样品分 析的矛盾 日益突出，多道式电弧直读发射光谱也开始在行业 内应用。本文基 于先进的数字光源技术和 CCD全谱型光谱仪技术 ，改进 了电弧发生系统、分 光系统和检测系统，将 电弧激发光源与Paschen—Runge型全谱 CCD光谱仪结 合 ，研制了一款新型的台式全谱直读型 电弧发射光谱仪 E5000。E5000型电 弧发射光谱仪通过激光定位结合程控 电极技术，自动调整 电极位置，提高了采 谱过程的精度控制；利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息，可轻易实现光谱信号的背景扣除和干 扰校正；且无需再次测定黑度 ，直接获得分析结果；同时结合 内标法和标准加入法，可以进一步提高复杂基体 样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测 ，Ag、B、Sn元素的检 出限分别达 到 了0．01 g、0．65 g／g、0．16 g，在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于 10％，优于当前的摄 谱法和多道电弧直读光谱法，满足了地球化学样品检测质量要求。 关键词：全谱直读 ；电弧发射光谱仪；激光定位 ；背景扣除；干扰校正；地球化学样品 中图分类号 ：O657．31 文献标识码 ：A 原子发射光谱技术是利用原子光谱学进行元素 究和应用一直是分析仪器领域研究的热点之一。 分析的最重要手段之一，早在 1928年就推出了第一 利用电弧／火花激发光源作为原子发射光谱的 台商用摄谱仪，使得原子发射光谱分析方法在冶金、 激发源的研究也一直没有中断。早在 20世纪中叶 地质领域获得了广泛的应用。在 20世纪，随着技术 电弧／火花直读光谱仪就成功引入了金属中元素检 的进步，各种不同的激发光源和光谱仪与原子发射 测领域的应用。随着地球化学检测工作的开展，土 光谱技术结合形成了很多独具特色的产品。例如， 壤、岩石中的元素检测，尤其是金、银等贵重金属和 20世纪60年代 Greenfield和 Fassel结合 电感耦合 铅、汞等重金属元素的检测工作广泛开展 ，对于 等离子体技术研制了电感耦合等离子体发射光谱技 地球化探样 品快速检测的需求一直没有中断，20世 术 (ICP—AES) ，70年代 Marcus等结合辉光放 电 纪7O年代 ，我国推出了商用的电弧光源摄谱仪用于 技术推出了辉光放电发射光谱技术 (GD—AES)E2]， 地质样品、粉末样品和高纯材料的元素检测应用，广 Radziemski等结合激光激发光源技术开发了激光诱 大用户在此基础上作了很多应用研究，完善了电弧 导光谱技术 (LIBS)E3]；2010年美 国Agilent公司利 发射光谱的分析方法 。例如，李滦宁等 【研究 用微波感生等离子体技术推出了微波等离子体发射 了用丹宁棉富集和载体蒸馏法分离等手段结合电弧 光谱仪(MP—AES)。针对原子发射光谱技术的研 发射光谱法分析低丰度元素；张雪梅等 ¨。。研究了地 收稿 日期 ：2014—04—25；修回日期 ：2014—12—09；接受 日期 ：2015—01—06 基金项 目：浙江省重大科技专项 “交流直读电弧发射光