实验十四未知显微组织样品的金相分析.docVIP

未知显微组织样品的金相分析 谢春琦 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘 要 实验对Bi-Cd合金样品进行了显微组织分析。样品室温下的显微组织为先析出相（Bi）和共晶组织（Cd +Bi）.用体视学定量方法测得该合金样品成分为73%Bi,27%Sn.该测量结果与真实成分相差1% .主要是由于光学显微镜可选的放大倍数有限，无法满足体视学原理的测量要求，使人工计点法测量先析出相（Cd）的体积分数带来很大的误差。 关键词 Bi-Cd合金 显微组织 体视学定量 1 实验过程 1.1观察Bi-Cd合金显微组织 1.1.1 实验前准备 样品及实验设备：18号样品Bi-Cd合金；抛光机；磨光机；金相光学显微镜；金相数码相机 Bi-Cd合金浸蚀剂[1]: 4%硝酸酒精 1.1.2 样品的制备 样品的磨光。将样品在磨光机上用800号砂纸磨光，注意手持样品应用力均匀，用力也不宜过大。 样品的抛光。样品在金相样品抛光机上细抛，使样品表面达到光亮如镜的光洁度。 显微组织的显示。将抛光好的样品，直接在显微镜下观察，应基本上没有磨痕和磨坑，而无法观察到晶界、各类相和组织。本实验采用化学浸蚀法，将浸蚀液（4%硝酸酒精）和纯酒精各倒入一个玻璃器皿中，用竹夹子夹脱脂棉、蘸浸蚀液在样品表面擦试，当光亮镜面呈浅灰白色，立即用水冲洗，并用酒精擦洗后经吸水纸吸干。 1.1.3 显微组织的观察与记录 制备好的样品用显微镜在40～400倍不同放大倍数下观察组织，体会放大倍数的不同对组织观察的影响。选择合适的放大倍数对Bi-Cd合金样品进行数码照相。图2金相显微组织中，白色大块多边形为先析出相Bi，因为Bi是准金属，铸态显微组织为多边形，而不是典型金属的树枝晶，围绕它周围的是（Cd+Bi）共晶组织。 1.2 定量金相求合金成分 1.2.1 Cd-Bi合金相图 Cd-Bi合金相图是二元共晶相图，如图1所示。共晶成分60％Bi，共晶温度147 0C 。 图1 Bi-Cd二元相图[2] 1.2.2 合金成分的计算 1.2.2.1人工计点法 1.2.2.1.1 求共晶体的密度 由文献[3]查得:Bi的密度为ρ1=9.80g/cm3 ,Cd的密度为ρ2=8.65 g/cm3 这里假设固溶体的密度随组元成分呈线性变化，合金密度计算： 设合金中Cd的质量分数为ωCd%=x%,有100g样品，则： 共晶相密度： 从相图中可得共晶相中Cd的质量m1=40g，Bi的质量m2=60g；则对应的相体积V1= m1/ρ1=6.122cm3，V2= m2/ρ2=4.624cm3,则共晶相相体积为V= V1+ V2=10.746 cm3。所以共晶相密度为ρ=100/V=9.305 g/cm3. 1.2.2.1.2测量先析出相体积分数 根据体视学原理[],先析出相体积分数 为保证高的测量效率，使测量结果的相对标准误差≤5%，采用网格式规则阵点随机叠加在显微组织图像上作为测量点体系，相应的测量结果VV的相对标准误差[亦即变异系数((VV)/VV]可用下式估算： [( (VV)/VV] 2 = [( (PP)/PP] 2 = 1/P( （1） 式中PP是用规则阵点以计点法测量时落在测量对象上的点数总和除以测试用总点数所得比值，P(则是落在测量对象上的点数，( (PP)为n次PP测量平均值的标准差。 取满足预定相对标准误差的测量结果为最终结果。采用如下形式报告测量结果： 当网格与显微组织图像随机叠加测量的次数(n-1)≥40时，式中系数C的值近似取作2；当(n-1)仅为9左右，C值取2.3 本实验要求( (VV)/VV≤5%，将其代入式得P( 采用人工计点法测量Cd的体积分数，所用光学显微镜的放大倍数为40X，测量网格点数为6×6=36, 测量时随机选择视场，计录落在测量对象上的点数 ，数据见表1 表1 人工计点法测量先析出相体积分数数据表 (网格计数) 4 15 9 9 10 6 14 13 10 12 11 5 7 15 14 10 8 12 11 6 14 13 7 10 9 11 计算得Cd的体积分数：VV=PP=0.28989 其中PP 为测量平均值，，测量次数n=39 ( (PP)= =0.01211 本实验中(n-1)=3840,取系数C=2.3，则在95%的置信水平下，Cd的体积分数为 VV = PP ± C( (PP) =0.2899±2.3×0.01211= 0.2899± 0.0279 1.2.2.1.3计算合金成分 由样品显微组织图（图3），得到先析出相为（Bi），结合相图（图1），可知该合金为亚共晶，成分在60%Bi至99.9%Bi之间。 Cd＝ρ2Vv/[ρ1(1-Vv)+ ρ2Vv]×100% （2） 将VV= 0.