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维普资讯
实验技术与方法
高效液相色谱一串联质谱法测定水产品中的喹乙醇
曾 静 朱宽正。 王 鹏 林雁飞 胡小钟
(1．华中科技大学同济医学院，湖北 武汉 430030；2．湖北出入境检验检疫局，湖北 武汉 430022)
摘 要 ：为测定水产品中喹 乙醇的残留量 ，建立 了高效液相色谱 一串联质谱联用(HPLC—MS／MS)的测定方法 。均
质后的试样经水提取、液一液分配净化后 。采用ZORBAXSB—C 色谱柱，并以0．1％乙酸+乙腈(70+30，体积分数)
为流动相 ，色谱分离后直接进入 串联质谱检测器。采用 电喷雾正离子 ，多反应监测(MRM)模式检测 ，外标法定量。
方法的检 出限为 10ttg／kg，浓度在0．5—500ttg／L范围内，线性 良好(r=0．9989)。添加浓度在 l0—500ttg／kg时，不同
水产品基质的回收率在 74．3％一93．5％之间。相对标准偏差(RSD)小于 5．6％。本方法检 出限低 ，回收率高，定性可
靠 ，定量准确 ，适合于水产品中喹 乙醇残 留的检测。
关键词 ：色谱法。高压液相 ；光谱分析 ，质量 ；喹 乙醇 ；水产 品
DeterminationofOlaquindoxResiduesinAquaticProduc~ byHigh
PerformanceLiquidChromatography—Tandem MassSpectrometry
ZENGJing，ZHU Kuan—zheng，WANGPeng，LINYan—fei，HUXiao—zhong
(Ton~iMedicalCollegeofHuazhongUniversityofScienceandTechnology，HubeiWuhan430030，China)
Abstract：A highperformanceliquid chromatography-tandem massspectrometric (LC-MS／MS)methodwasdevelopedfor
detemr inationofolaquindoxresiduesinaquaticproducts．Thetargetedanalytewasextractedfrom homogenizedsampleswithwater，
andpurifiedwith liquid-liquidextraction．Chromatographicseparationwasachieved byusingZORBAX SB-Cl8columnwiht an
isocraticmobilephase consisting of0．1％ aceticacidandacetonitrile (70+ 30，V／V)．Analyticalidentification and
quantificationwereperfomredusingmultiplereactionmonitoring (MRM)withonepmcumorionandthreeproductionsas
identifiersandelectrosprayionizationinpositivemode．Thedetectionlimitofthismehtodwas10ttg／kg ．Itwaslinearlyranged
from 0．5 to500 ttg／Lwiththecorrelationcoefficient0．9989．Th erecoveriesofrdifferentmatriceswere74．3％ 一93．5％ when
hteconcenrtationofolaquindoxrangedfrom 10 to500 ttg／kg．theRSD waslowerthan5．6％ ．
Keyword：Chromatorgaphy．HighPressureLiquid；SpectrumAnalysis，Mass；Olaquindox；AquaticProducts
喹乙醇 (Olaquindox)，又称 喹酰胺醇，是一
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