仪器分析（ 第三版） 教学课件 作者 黄一石吴朝华杨小林 编 子模块4：原子吸收分光光度法 任务4：标准加入法测定水中铜.pptVIP

尚辅网 尚辅网 尚辅网 任务4 标准加入法测定水中微量铜 原子吸收光谱法模块之 尚辅网 能够利用标准加入法测定水中微量元素； 了解标准加入法的特点，适用范围； 能根据实际样品选择合适的分析方法。 能力目标 尚辅网 新闻1：2006.5东南商报记者端午节前在一家大型超市购买了三批散装粽子，一个批次的粽叶呈暗黄色，另两个批次的粽叶呈翠绿色。记者将粽子送到当地食品安全监管中心检测。 检测结果表明。在呈暗黄色的一批次粽叶中，检测出铜含量3.98mg/kg，而翠绿色的粽叶中铜含量为327mg/kg，是暗黄色粽叶铜含量的82倍 ，根据国家标准，蔬菜、水果等粮食类食品中，铜的含量应小于或等于10mg/kg。翠绿色的粽叶铜含量严重超标。据查由于 棕叶用工业硫酸铜或工业氯化铜浸泡过 。 两则新闻 尚辅网 新闻2：四川在线-华西都市报报道，胡先生逛夜市时，花一元钱从地摊上买了一个陶瓷茶杯。杯身有清晰的蓝色龙纹图案。胡先生用这杯子盛牛奶喝后怪事就冒出来了：开始流蓝色的汗水。 胡先生立即去华西第四职业病医院做了尿样检查。结果表明：铜中毒，原因是喝牛奶的杯子内壁含有大量的铜。 两则新闻 结论：铜是人体必需的微量元素，但是过量的铜又会引起中毒，铜的检测在食品安全及环境保护中有重要的意义。 尚辅网 以上两则新闻说明了铜与人们日常生活的密切性，因此铜的检测是食品卫生检验中必检的项目。对于组成简单的样品中铜的测定可以采用原子吸收工作曲线法，而工作曲线法要求“标准溶液与试液的基体应相似，以消除基体效应”。这一点如何做到呢？ 问题 尚辅网 讨论 如何做到标准溶液与试液的基体应相似？ 讨论解决 结论： 对于组成简单的样品可在配制标准溶液时加入与试样相同的基体成分。如铜锌合金中铜的测定，在配制标准溶液时向其中加入与试样中相同量的锌即可。对于复杂基体海水可以配制模拟海水样品，即向标准系列溶液中加入与海水成分相同的其他共存元素，这种方法理论上可行，但是实际操作无法实现。 实际工作中经常采用标准加入法测定复杂基体中元素含量。 尚辅网 吸取试液四份以上，第一份不加待测元素标准溶液，第二份开始，依次按比例加入不同量待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一的体积，以空白为参比 ，在相同测量条件下，分别测量各份试液的吸光度，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距，即为未知浓度cX， 标准加入法定量 标准加入法工作曲线 尚辅网 仪器 原子吸收分光光度计；（型号TAS990，北京普析通用仪器公司） 空气压缩机； 乙炔钢瓶； 铜空心阴极灯； 玻璃量器、容器：50mL容量瓶4个；5、10mL移液管各一支；100mL烧杯一个。 仪器 尚辅网 试剂 铜标准贮备液 ρ(cu)＝1.000mg/mL ：称取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中，加入HNO3（1＋1）20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加HNO3（1＋1）5mL，加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 铜标准工作液ρ(cu)＝0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液，用2＋100硝酸定容至250mL。 含铜水试样。 标准贮备液 ρCu=1.000mgmL-1 铜标准贮备液 试剂 尚辅网 开机操作 1、接通电源，打开电脑； 2、安装铜空心阴极灯，开主机； 3、打开操作软件进行初始化； 4、燃烧器对光； 尚辅网 设置下列实验条件 分析线 ：324.8nm 光谱带宽：0.4nm 空心阴极灯电流：3mA 乙炔流量 ：2000mL/min 燃烧器高度：6mm 设置实验条件 尚辅网 预热仪器 仪器条件设置完成后进入测量界面，预热仪器。 尚辅网 标准系列溶液要求 为了保证测量的准确度，标准加入法定量要求： 相应的标准曲线应是一条通过原点的直线，待测组分的浓度应在此线性范围之内。 第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大或过小，使测定误差较大。 为了保证能得到较为准确的外推结果，至少应采用四个点来制作外推曲线。 针对本实验，你能否设计一个溶液配制方案完成试液中铜的测定？已知试样的浓度2－3 μg/mL，铜的线性范围0－5 μg/mL。 尚辅网 配制标准系列溶液 根据标准溶液配制的要求、试样的浓度、铜的线性范围，学生分组设计溶液配制方案，完成溶液配制。 采用2＋100硝酸作溶剂。 尚辅网 学生可以参照下表中所示配制标准加入系列溶液。 50.00 50.00 50.00 50.00 定容体积／mL 1.50 1.00 0.50 0.00 加入ρ＝100μg/mL铜标液的体积/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 加