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(中科院山西煤炭化学研究所，太原，山西，030001)
((中中科科院院高高能能物理研究所，，北北京京)) 丫厶／。·
2，
，
9O年代 Mobil公司首次报道了M41S型介孔分子筛的合成 ¨，因其具有 2一lOnm的可调孔径、
可控孔结构及高的 BET表面积，引起了人们的广泛关注。除氧化硅 以外，化学家们同时合成了各
种金属氧化物的介孔分子筛，其中包括 ZrO。但它们的骨架一般为无定形，且热及水热稳定性较
差，除去模板剂后介孔结构随之消失。在骨架中引入 SO 一]或 P40。。一[。阴离子后，介孔氧化锆的
热稳定性大幅度提高。本实验室将氧化锆纳米晶粒有序 自组合，合成了晶型骨架的介孔氧化锆。
同时在氧化锆骨架中引入 TiO2，得到介孔 TiO2／zrO~复合物 。
一
、 实验部分
1．1 制备
在 20mL乙醇中加入一定量的二次去离子水，E,TP55El7及 0．03mL的0．IMH3PO配成均匀溶液 A；
另将一定量的乙酰丙酮、丙醇锆加入 20mL乙醇中配成均匀溶液 B；强烈搅拌下，溶液 A缓缓倒入
溶液 B混合均匀，溶液组成为 zr(0C3H7)4：2H2O：2乙酰丙酮 ：0．IEPE ：85乙醇。室温下继续搅
拌 4h后转入高压釜，27O℃下晶化 72h后将沉淀过滤，蒸馏水洗涤数次，湿饼在 50C烘箱中干燥
过夜，得到介孔氧化锆。
在溶液 B中加入Ti(n．OBt)合成介孔TiO2／ZrO~复合物。
1．2 表征
采用 X射线衍射仪 (Rigakucorporation，Cu／Ni，Ka，入：O．154nm))表征粉体的大角度与
小角度衍射性质；TF_M (H9OOONAR，300KV)观察样品的介孔特征 ，同时测定介孔区域的电子衍射：
粉体用新鲜乙醇连续洗涤 6h，在 5O℃烘箱中干燥 3小时后用ASAP2000表征N2物理脱吸附等温线；
荧光一EXAFs(ExtendedX-rayAdsorptionFineStructure)在北京同步辐射重点实验室进行，测
量Ti-K能量用以表征 Ti付的微环境。
二 、结果与讨论
2．1晶型骨架的介孔 Zr
一 90—
维普资讯
介孔氧化锆在小角度 X射线衍射谱图中出现单个衍射
峰，同时大角度出现氧化锆四方型特征峰，说明合成粉体
同时具有介孔与晶型的特点。TEM (图 1)显示介孔分布
为海绵状，缺乏长程有序 的晶相排列，与小角度 XRD 衍
射单峰相对应。介孔区域的选区电子衍射出现四方型衍射
环(图 1内插图)，进一步证明介孔氧化锆骨架为四方晶相。
但热稳定性较差，在 300℃焙烧 3小时后，介孔结构坍塌。
图 1介孔 ZrO的TEbl和 电子衍射照片
2．2介孔TiOa／ZrO2复合物
在氧化锆骨架中引入 TiO，对氧化锆的介孔质量
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