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离子色谱（ICS1000） 色谱分为气相色谱和液相色谱。 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子色谱的样品前处理： A、过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污。 B、稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100倍，降低干扰物的浓度。分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数。 C、基体消除： 去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分——高离子强度基体。（戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样。 离子色谱的基本流程图 样品进样：定量环进样 分离：　 离子交换分离 检测 ：　 电导检测 定量环进样：（根据进样量不同更换定量环） 抑制器的工作原理： (阴离子)（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HCl形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度） 1）水进入阳极电离，产生H+，通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道） 2）OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL，H2SO4等，以离子形式存在。进入检测器。 3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出。 保 养： 1、色谱柱清洗 最好分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前。溶液流动方向 : 保持 → 方向 离子色谱柱不能反冲。闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲（相当于沁润）。分析柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓度。若保留时间缩短15%就需要开始清洗柱子了。 清洗抑制器 （水化抑制器——从Eluent out 处注入3ml纯水，从Regen in 处注入5ml纯水） 清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器内泵10分钟高纯水，以便于平衡系统 A、清洗流速 ——0.5mL/minB、 清洗液 ① 金属污染或沉淀 —— 0.2M 草酸(30min) —— 去离子水(10min) —— 淋洗液(10min) ② 有机污染 —— 90%乙腈(30min) —— 去离子水(10min) —— 淋洗液(10min) ③ 碱溶性污染 —— 0.1M NaOH(30min) —— 去离子水(10min) 淋洗液(10min) 激活抑制器 （0.2 N NaOH)（注水几ml），以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干 初次安装时 有液体泄漏时 进行清洗之后 灵敏度下降后 抑制器的使用 如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液 停泵时抑制器的电源应关闭 测量结束关闭仪器前, 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 30秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵 经常检查废液桶-----确保气体不会存在桶内 1.?每星期至少开机一次，保持抑制器活性； 2.?长期不用应封存抑制器； 用超纯水冲洗10min后，将各出口堵住。 3.?重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下： 1, AMMS—— 从ELUENT OUT处注入3mL 0.2N H2SO4 从REGEN IN处注入5mL 0.2N H2SO4 2,SRS---- 从ELUENT OUT处注入3mL 纯水 从REGEN IN处注入5mL 纯水 完成上述操作后，将抑制器平放30分钟。 系统维护： 排气泡 淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗液阀1 ~ 2分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧启动阀； 再开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀。 建议一般不要使用PRIME命令。 注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀(90只有废液阀)！ 2、系统压力波动 产生波动的原因: 更换淋洗液时泵内带进气体; 单向阀堵塞; 淋洗液过滤头堵塞 处理方法: 1）.更换淋洗液后应先打开泵右侧初始阀排出气泡; 2）. 取出单向阀超生清洗 3）. 定期更换过滤头或取下超生清洗 4）. 建议用0.22微米过滤膜过滤实验用水 1000psi=60大气压，ICS1000压力范围一般为1000psi-2000psi，其高压极限设在3000psi，色谱柱一般能耐3500psi。压力太高对柱子和泵都不太好，流速高，压力也高，对柱子损伤大。压力升高，停泵，不接保护柱，再开泵，一般压