微波萃取高效液相色-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第2期 2012年2月 ChineseJournalof Chemistry 19l～195 Analytical DO!l 10．3724／SP．J．1096．2012．10674 微波萃取高效液相色谱一冷原子荧光光谱法 测定沉积物中甲基汞和无机汞 冷庚1 王俊伟2 万 旭2 钱蜀2 但德忠¨ 一(四川大学建筑与环境学院，成都610065)2(四JIl省环境监测中心站，成都610041) 摘 要 建立了微波萃取高效液相色谱一冷原子荧光光谱法(MAE—HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞 (MeHg+)和无机汞(H92+)的方法。以0．1％(v／V)2-巯基乙醇为萃取剂，用于沉积物样品中汞形态的萃取，在 80℃下萃取8 0．58和0．48 ng／g；加标回收率分别为96．2％和95．8％；RSD(行一6)分别为5．7％和4．1％。对标准参考物质 (IAEA一405和ERM—cc580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低，抗干扰能力强，具 有很好的实用性和推广价值。 关键词 汞：形态分析；微波辅助萃取；高效液相色谱；冷原子荧光光谱 1 引 言 汞的毒性、生物可利用性、迁移性和再迁移性与其化学形态密切相关【l~3】，因此对痕量汞化学形态信 息的快速、准确获取已成为研究的重点与热点。水系沉积物中，汞可在微生物作用下实现汞形态的转 化，沉积物是汞污染物的最终受体，是极好的环境污染程度指示剂。因此，对沉积物中痕量汞形态的准 确测定具有重大意义。 联用技术是目前汞形态分析最常用的技术【4叫o】，其中，高效液相色谱一冷原子荧光光谱法(HPLC- CVAFS)以其具有接口简单、价格低、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、抗干扰能力强等优点，成为汞形 态分析的首选技术。将此技术应用于沉积物中痕量汞的形态分析，关键是避免痕量汞在提取过程中可 能产生的损失以及解决好沉积物复杂基体的干扰。本实验将2一巯基乙醇(2-ME)络合剂用于沉积物样 品中汞形态的微波辅助萃取，并结合高效液相色谱分离技术，利用冷原子荧光光谱法测定萃取液，很好 解决了水系沉积物中痕量无机汞(H92+)和甲基汞(MeHg+)测定的干扰问题。本方法摒弃了有毒的有 机溶剂，萃取过程简单快速，灵敏度高，准确度好，抗干扰能力强。具有很好的实用性。 2 实验部分 2．1仪器装置 Discovery mm×4．6 MP—C18反向液相色谱柱(150mm，5“砜美 样阀及500／aL样品环(美国Rheodyne公司)；Venusil 2．2试剂和标准溶液 2一巯基乙醇(纯度≥98％，中国碧云天公司)；乙腈、乙酸铵、乙酸、正丁醇(色谱纯，美国Tedia公司)； 10 HCi，NaOH(优级纯，成都科龙化工试剂厂)l KBH。，K2S208(分析纯，成都科龙化工试剂厂)I mg／L H92+标准溶液(德国Merck公司)；10mg／L