材料测试技术总结.docVIP

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材料测试技术总结 实验名称 原理 样品要求 检测信号 主要应用 主要特点 SEM 聚焦电子束照射物质产生各种物理信号,这些信号与样品的形貌、成分、结构有关 固体(块状、粉末导电、不导电) 二次、背散射、吸收电子 金相分析,断口分析(断裂过程动态分析)样品表面形貌的观察与分析。 (相对透、光)分辨率高、放大倍数高且连续、景深大(立体感强)多功能化 制样简单(可以不导电)。 TEM 与光学显微镜一样,阿贝尔原理,平行入射波受到有周期性特征的散射作用在物镜后焦面形成衍射谱。 固体薄膜 投射电子与衍射电子 一般用于物质表面的形貌分析、晶体的结构分析和物质的成分分析。 与SEM:可以实现微区物相分析,获得立体丰富信息; 不足:有损、真空、采样率低、电子束轰击。 XRD 布拉格方程,X射线与物质相互作用产生干涉或者衍射 固体 X射线衍射图谱 物相定量定性分析,点阵常数、残余应力、晶粒度、组织结构,非晶态结构分析 X射线荧光 用X光照射样品,样品中各元素原子受到激发,会放出特征X光,从而得到特征波谱;不同的元素的特征X光具有不同的波长和能量特性。 块状、液体、粉末 特征X光 元素定性、半定量与定量分析,但灵敏度不够高 可提供0.5μm的束斑,可分析镀层和薄膜的组成和厚度,无损检测 电子探针 用聚焦电子束照射在试样表面微区上,激发试样中诸元素的不同波长的特征X射线。用X射线谱仪探测这些X射线,得到X射线谱。根据特征X射线的波长进行元素定性分析,根据特征X射线的强度进行定量分析 固体 X光子 A、合金中微小析出相、沉淀物的成分,分析合金元素含量与出现沉淀相的关系;B、测定材料中夹杂物得成分、大小、形状和分布;C、晶界元素偏析;D、研究元素的扩散现象,测扩散系数与扩散激活能;E、研究表面氧化与腐蚀(逐层成分分析);F、测定薄膜的厚度。(成分分析、相分析、组织分析) 工作方式:定点元素全分析,线、面扫描分析。 红外光谱 分子受到红外光的辐射,产生振动能级的跃迁,在振动时伴有偶极矩的改变的就是吸收红外光子,形成红外吸收光谱。其振动频率对分子中特定基团有显著的特征性,出光学异构体外,每种化合物都有自己的红外吸收光谱 气、液、固 红外光谱 A、定性分析(有机化合物:官能团定性和结构分析) B、定量分析(根据物质组分的吸收峰强度进行) C、有机高分子研究:分析与鉴别材料、定量测定高聚物链结构、高聚物取向研究 D、无机非金属材料研究中应用:无机化合物阴离子团鉴别 适用于分子振动中有偶极矩变化的有机化合物分析。 热分析 热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术 固体 重量热量变化 能快速准确的测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,是无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面的重要测试手段 主要有热重法,差热分析发等 拉曼光谱 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。 气液固 拉曼光谱 定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱;有机化学里物质结构鉴定 高聚物:可提供关于碳链或环的结构信息,确定异构体。生物研究:由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。 适用于没有偶极矩变化的有机化合物分析 原子吸收光谱 试样中待测元素的化合物,在高温中被解离成基态原子,基态原子吸收光源发出的特征谱线,在一定条件下,被吸收的程度与基态原子浓度成正比。即吸光度A=KC,由此可以确定样品中待测元素的浓度。 液态 测定元素含量 灵敏度、准确度高,分析速度快,不便做单元素测定。 原子力 隧道效应,针尖原子与样品表面原子的作用力 隧道电流 固体 表面形貌与结构分析,表面原子间力与表面力学性质的测定。 表面形貌分析(三维、样品无需特殊处理)生物领域:生物细胞的表面形态观测;生物大分子的结构及其他性质的观测研究;生物分子之间力谱曲线的观测 XPS(X射线光电子能谱 X射线作为激发源,轰出样品中元素的内层电子,并直接测量二次电子的能量。这能量表现为内层电子的结合能Eb,Eb随元素而不同,且有较高分辨力,可以得到从价电子到K壳层的各级电子的电离能。 光电子 固体 元素定量分析(适合于重元素,相对灵敏度不高),结构定性分析,固体能带结构测量,表面成分分析,相研究,化合物结构测定。

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