硫铁共掺杂对二氧化钛光催化性能影响的实验方案.docVIP

硫与铁共掺杂对二氧化钛光催化性能的影响 （实验方案） 1、实验目的 TiO2–S–Fe为金红石和锐钛矿的混晶,具有较高的光催化活性,太阳光照射50min和紫外光照射60min时对甲基橙的降解率分别达99%和97%。TiO2–S–Fe具有较高光催化活性的原因可能是:掺杂的硫取代TiO2中的晶格氧形成Ti—S键,使TiO2的带隙能窄化引起对可见光的响应;同时部分掺杂的硫以S6+形式存在,从而增强了TiO2–S–Fe的表面酸强度,提高了对氧和有机物的吸附;铁掺杂降低了电子和空穴的复合几率。阴阳离子的协同作用提高了TiO2的紫外和可见光催化活性。D /max2rA型X射线衍射仪，可见分光光度计，ESCALAB-MK 3实验试剂 硫脲、FeC13·6H2O、TiCl4、无水乙醇、AgNO3 、苯酚 4、制备方法 冰水浴中，将硫脲、FeC13·6H2O按摩尔比，n(Fe)：n(S)：n(Ti)=0．013：0．5：1加入TiCl4溶液中，剧烈搅拌5～10min，置于内衬聚四氟乙烯高压釜中，于160℃保温2h，冷却至室温。所得沉淀用去离子水或者无水乙醇反复洗涤至不含C1— ，用AgNO3溶液检验)，真空抽滤，60℃干燥8h，即得共掺杂样品，记为TiO2-S-Fe。若只加入硫脲和TiCl4溶液，得单掺S的TiO2，记为TiO2-S；加入FeC13·6H2O和TiCl4得单掺Fe的TiO2，记为TiO2-Fe；不添加任何掺杂剂只加TiCl4溶液，得纯TiO2 5、样品表征 用X射线衍射仪对产品进行X射线衍射(X—ray diffraction，XRD)分析。粉体形貌与尺寸表征采用透射电镜( TEM)，用ESCALAB-MK进行X射线光电子能谱( XPS)（观测样品中是否掺杂了硫铁）使用7202 型分光光度计测定可见光吸收,使用JD-3数字式照度计测定太阳光强度。 6、光催化活性的测试 可见光催化活性的测试: 取70ml浓度为10mg·l- 1的甲基橙和01200g催化剂, 振荡后取样, 再移至太阳光下静置照射, 用滤光片覆盖培养皿, 阻止紫外线的照射. 每隔60min取样3ml. 滤膜过滤, 在217nm处测其吸光度, 并计算剩余苯酚的浓度. 一、基本属性 1、简介　　外观与性状 无色或微黄色液体，有刺激性酸味。在空气中发烟 　　分子量 189.71 　　蒸汽压 1.33kPa(21.3) 　　熔 点 -25 沸点：136.4 　　溶解性 溶于冷水、乙醇、稀盐酸 　　密 度 相对密度(水=1)1.7260 　　危险标记 20(酸性腐蚀品) 2、制备或来源 　　由二氧化钛、碳粉和淀粉调和后，在600时通入氯气而制得。 4、化学性质 　　稳定性:化学性质不稳定，有刺激性酸味,遇湿空气即冒白烟，首先形成TiCl4·5H2O；最后水解生成水合二氧化钛(TiO2·xH2O)。吸收干燥的氨生成TiCl4·4NH3和TiCl4·6NH3。同醇类反应生成钛酯[如Ti(OCnH2n+1)4]。和三乙基铝生成组成可变的混合卤化物——烷基络合物，即为著名的齐格勒催化剂(使乙烯等规聚合成高分子量的固体聚合物的重要催化剂)。 　　TiCl4 分子为四面体结构，每个 Ti4+ 与四个配体 Cl? 相连。Ti4+ 与稀有气体氩具有相同的电子数，为闭壳层结构。因此四氯化钛分子为正四面体结构，具有高度的对称性。 　　TiCl4 可溶于非极性的甲苯和氯代烃中。研究表明溶解在某些芳香烃的过程中涉及类似于 [(C6R6)TiCl3]+ 配合物的生成。四氯化钛可与路易斯碱溶剂（如 THF）放热反应，生成六配位的加合物。 对于体积较大的配体，产物则是五配位的TiCl4L。 　　除了释放出腐蚀性的氯化氢之外，存放 TiCl4时还会生成钛氧化物及氯氧化物，粘住使用过的塞子和注射器。 5、物理性质 四氯化钛是无色密度大的液体，样品不纯时常为黄或红棕色液体。与四氯化钒类似，它属于少数在室温时为液态的过渡金属氯化物之一，其熔沸点之低与弱的分子间作用力有关。大多数金属氯化物都为聚合物，含有氯桥连接的金属原子，而四氯化钛分子间作用力却主要为弱的范德华力，因此熔沸点不高。二、对环境的影响 1、健康危害 　　侵入途径：吸入、食入。 　　健康危害：皮肤直接接触液态四氯化钛可引起不同程度的灼伤。其烟尘对呼吸道粘膜有强烈刺激作用。轻度中毒有喘息性支气管炎，严重者出现呼吸困难、呼吸脉搏加快、体温升高、咳嗽等，可发展成肺水肿。 2、毒理学资料及环境行为 　　毒性：属高毒类。 　　急性毒性：LC50400mg/m3(大鼠吸入) 　　危险特性：受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。 　　燃烧(分解)产物：氯化物、氧化钛。 　　3.现场应急监测方法: 　　4.实验室监测方法: 　　滴定法(EPA方法 9252)