磺胺二甲嘧啶.docVIP

第 1 页 共 4 页 检品名称 磺胺二甲嘧啶 编 码 JH-ZJ-05-Y058-00 批 号 包 装 批 数 量 检品数量 生产单位 取样日期 取样地点 检验项目 检验依据 《磺胺二甲嘧啶质量标准》 检验日期 20 年 月 日 至 20 年 月 日 检 验 员 ： 20 年 月 日 复 核 员： 20 年 月 日 质检负责人： 20 年 月 日 [性状] 本品为 粉末。 熔点 仪器：YR7-3熔点仪（编号： LH-014 ） 温度： ℃ 相对湿度 ： % 本品熔点为 。 [鉴别] （1）取本品 g，加水与 %氢氧化钠溶液各 ml,振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液 滴，即生成 。 （2）取供试品约 mg，加稀盐酸 ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷， 加 mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成 由 到 色沉淀。 [检查] 酸度 取本品 g，加水 ml，置水浴中振摇加热 分钟，立即放冷，滤过；分取滤液 ml，加溴麝香草酚蓝指示液 滴与氢氧化钾滴定液（0.1mol/L） ml，显 色。 溶液的澄清度与颜色 取本品 g，加氢氧化钠试液 ml溶解后,溶液 ，如显浑浊，供试品溶液的浑浊度比1号浊度标准液的浑浊度 ；如显色，供试品溶液的颜色比黄色3号标准比色液的颜色 。 氯化物 取本品 g，加水 ml，振摇 分钟，滤过，分取滤液 ml, 依法检查，与标准氯化钠溶液 ml制成的对照液比较，供色 。 有关物质 取本品 g，加浓胺溶液-甲醇（ ）制成每1 ml中含 mg（溶液如不澄清，可缓缓加热至完全溶解），作为供试品溶液；精密量取适量，加浓氨溶液-甲醇（ ： ）制成每1 ml中含 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法试 第 2 页 共 4 页 验，吸取上述两种溶液各 ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氧六环-硝基甲烷-水-氨试液（ ： ： ： ）为展开剂，展开后，晾干，于 ℃干燥，放冷，置紫外灯（ nm）下检视。供试品溶液 ，其颜色比对照溶液所显的主斑点 。 干燥失重 仪器：WMK-08型电热恒温干燥箱（编号：LH-021） 干燥温度 ℃ 时间 AUW-D型精密电子天平 （编号LH-009） 温度： ℃ 湿度: % 样号 称量瓶重（g） ） ） 第二次 第三次 第一次 第二次 第三次 1 2 2、计算公式： W1+W2-W3 干燥失重(%)= ×100% W1 式中 W1 ：供试品的重量（g）； W2：称量瓶恒重的重量（g）； W3：(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。 3、计算： ----------------------------- ×100%＝ ----------------------------- ×100%＝ 平均值： 炽灼残渣 仪器：SRJX型箱式电炉 （编号LH-022） 炽灼温度： ℃ 时间： AUW-D型精密电子天平 （编号LH-009） 温度： ℃ 湿度 % 样号 坩锅重（g） ） ） 第二次 第三次 第一次 第二次 第三次 1 2 1、计算公式： 残渣及坩锅重量 - 空坩锅重 炽灼残渣(%)= ———————————————×100% 　 供试品重量 2、计算： ——————————————×100%= ——————————————×100%= 平