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离子选择电极法测定氟离子 2005级化学教育（4）班 谢小花一、实验目的： 1.了解氟离子选择电极的构造及测定 自来水中氟离子的实验条件 ； 2.掌握离子计的使用方法。 二、实验原理： 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极.将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol.L-1NaF和0.1 mol.L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成测量电池，即：氟离子选择电极┃试液││SCE 如果忽略液接电位，电池的电动势为: ????????????? 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比,氟离子选择电极一般在1～10-6 moL.L-1范围符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子NO3-、SO42-、PO43-、Ac-、Cl-、Br-、HCO3- 等不干扰，主要干扰物质是OH-。产生干扰的原因，很可能由于在膜表面发生如下反应： ① 选择性 阴离子: OH- LaF3 + 3OH- ＝ La(OH)3 + 3F- 反应产物F-因电极本身的响应而造成正干扰。在较高酸度时形成HF2-而降低F-离子活度，因此，测定时需控制试液PH在5—6之间。通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的PH。 阳离子: Fe3+、Al3+、Sn(Ⅳ) ( 易与F-形成稳定配位离子)，可加入柠檬酸钠进行掩蔽。 ② 支持电解质------控制试液的离子强度。③ 总离子强度调节缓冲液-----控制试液pH和离子强度以及消除干扰。 下图为氟离子选择电极膜： ?三、仪器与试剂 离子计或pH计；氟离子选择电极；饱和甘汞电极；电磁搅拌器；容量瓶(100 mL 7只)；烧杯(100 mL 2个)；10 mL移液管,F-标准溶液 (0.1000 mol/L) 离子强度调节缓冲液（TISAB） 四、实验步骤 1. 氟离子选择电极的准备: 氟离子选择电极在 使用前，应在含10-4 moL.L-1 F- 或更低浓度的F-溶液中浸泡（活化）约30 min。使用时，先用去离子水吹洗电极，再在去离子水中洗至电极的纯水电位（空白电位）。其方法是将电极浸入去离子水中，在离子计上测量其稳定电位，然后，更换去离子水，观察其电位变化，如此反复进行处理，直至电位稳定并达到它的纯水电位为止。纯水电位一般为300mV左右。 2. 线性范围及能斯特斜率的测量:由稀至浓分别进行测量。在五只100mL容量瓶中，用10mL移液管移取0.100 mol/L F- 标准溶液于第一只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL ，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.0×10-2 mol/L F- 溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.0×10-2 mol/L F- 溶液和TISAB10mL ，去离子水稀释至标线，摇匀，配成1.0×10-3 mol/L F- 溶液。按上述方法依次配成1.00×10-6—1.00×10-4 mol/L F- 标准溶液。 将适量的F- 标准溶液（浸没电极即可）分别倒入5只塑料烧杯中，放入磁性搅拌器子，插入F-离子选择电极和甘汞电极，连接好离子计或酸度计，开启电磁搅拌器，由稀至浓分别进行测量，在仪器指针不再移动或数字显示在正负1mV内，读取电位值。 3. 自来水中氟含量的测定: ①试液的制备:试样用自来水可在 实验室直接取样。 ②标准曲线法：准确吸取自来水样50.0mL于100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去离子水稀释至标线，摇匀。全部倒入一烘干的烧杯中，按上述实验方法测定电位值，记为E1，平行测定三份。 ③标准加入法：在实验②测量后，加入1.00mL1.0×10-3 mol/L F- 溶液后，再测定其电位，记为E2，平行测定三次。 五、注意事项： 1.测量标准溶液时，浓度应由稀至浓，每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 2.绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至原空白电位值，然后再测定未知液的电位。 3.测定过程中，更换溶液时，测量键应断开，以免损坏离子计，且搅拌溶液的速度应恒定。 4.氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关，也与所用纯水的质量有关，一般为300 mV左右。 5.绘制标准曲线与测定水样时的条件应保持一致，如采用相同的总离子强度缓冲溶液，维持恒定的温度等。 6.每次测定前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。 六、数据处理（1）绘制标准曲线 氟离子浓度（mol/L） 1.00×10-6 1.00×10-5 1.00×10-4 1.00×10-3 1.00×10-2 电 势（mv） 317.6 279.2 223