钨丝电热原子发射光谱法同时测定卤水中的钙和锶.pdfVIP

2006年10月 四川大学学报(自然科学版) Oct.2006 第43卷第5期 JournalofsichuanUnivers ity(NaturalscienceEdition) Vbl.43 No.5 文章编号:0490一6756(2006)05一1157一05 钨丝电热原子发射光谱法同时 测定卤水中的钙和银 吴 鹏1，2，何艺桦1，谢 微1，李梦龙 ，‘侯贤灯1，2，’ (1.四川大学化学学院，成都610064;2.四川大学分析测试中心，成都610064) 1 引言 早在1975年，ottaway〔〕和‘winefordner[2]就开展了电热原子发射光谱法(ET-AES)的定量分析研究 工作.国内外在ETA‘Es方面的研究工作主要是以石墨炉为激发源”〔〕，而以金属原子化器为激发源的工 作则集中于钨管[4]和钥管[5]，测定的元素包括。，K，Li，Rb，cr，cu，Ga，In，Mn，Yb和Ba.此后由于 原子吸收光谱(AAS)和电感藕合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的发展，人们对ET-AES的研究兴趣 日渐冷淡. 金属钨作为原子化器应用于原子光谱分析中已经有30多年的历史[6]，大部分的工作均集中于AAS 和电热蒸发进样中，而钨丝用于原子发射光谱分析中的报道尚不多见[v].钨丝(tungstencoil，w-coil)电热 原子化器配以微型电荷藕合器件光谱仪(CCD)作为分光和检测系统，为研制小型化、便携式光谱分析仪器 开辟了一条新的途径[8J.传统的电弧、火焰原子发射光谱仪的小“型化”已有报道[9.’0].我们以钨丝为电热 激发源、CCD光谱仪为分光和检测系统，组装了小型电热原子发射光谱仪，并将它应用于卤水中钙和惚的 同时测定. 2 实验部分 2.1仪器装置 如图1所示，钨丝电热激发的原子发射光 经透镜聚焦于微型CCD的人射狭缝，钨丝位置 与透镜中心所在的水平面的距离约为 1.5 rnm .CCD通过一个USB 接口与电脑连接，数 据的采集由CCD自带的软件(X〕IBase32完成， 然后通过MicrosoftExcel进行处理.钨丝取自 于市售的投影仪灯泡(H以64633，isv，150 w，OSRAM)，钨丝的玻璃灯罩为实验室自制. 图1 自组装钨丝电热原子发射光谱仪示意图 钨丝、电源和载气通过一个实验室自制的接口 瑰.IAscha阳tic山理”mofw-面IAESu蟹由氏田飞刃t 1:玻璃灯罩;2:进样口;3:钨丝;4:石英窗;5:透镜 连接.玻璃灯罩面向实验者一面开有一个小孔， 高度和钨丝平齐，用于进样和载气流出.电源(HY1791一105，0一soV直流电压输出，淮安阳光电子厂)由 另外一个单片机控制，可以通过简单的编程对钨丝进行程序升温.在程序的每一步进行过程中，电源为恒 流输出.载气为8%玩式Ar，流速为IL/min.我们所用的CCD(USB2000，Ocean 伽ticslnc.，Dunedin， FL)的光谱响应范围为200一480nln ，分辨率为0.4nm ，选定积分时间为50Ins. 收稿日期:2005一10一13 基金项目:教育部新世纪优秀人才支持计划资助项目(NCI汀，04一0869) 作者简介:吴鹏(1982一)，男，硕士生. 二通讯作者.E一mal l:抽以iand已1g(弓 .cn;1℃uxd@scu.曰 1158 四川大学学报(自然科学版) 第43卷 4 八 n 2.2 试剂 U ” 钙标准储备液:用分析纯碳酸钙溶于适量硝 气 U ︵ n 酸，再用二次蒸馏