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( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 9 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2002 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1058～1062 微波辅助萃取气相色谱质谱法 测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃 李　核　李攻科 　陈洪伟　张展霞 李　拓　王伯光 ( 中山大学化学与化学工程学院 ,广州 510275) (广州市环境保护科学研究所 ,广州 510620) ( ) 摘 　要 　建立了微波辅助萃取气相色谱质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃 PAHs 的分析方 法 ,优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件 ,并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果 3 表明 :除了苊、芴外 ,微波萃取方法的回收率在 85 %～130 %之间 ;方法的检出限在 0. 002～0. 016 μ 之间。 gm 通过实际样品中 PAHs 的分析表明 ,该法快速、溶剂用量小 ,满足痕量分析的要求。 关键词 　微波辅助萃取 ,颗粒物 ,多环芳烃 ,气相色谱质谱 1 　引　　言 多环芳烃(PAHs) 是一类广泛存在于环境中的有机污染物。由于其具有致癌、致畸和致突变的作 用 ,不易降解且易在生物体内积累 ,从而引起了人们极大的关注[1 ,2 ] 。有机物分析的样品预处理方法有 [3 ,4 ] [5 ] [6 ] [7 ] 索氏萃取法 、固相微萃取 、超临界流体萃取、加速溶剂萃取 和超声波萃取 等 ,这些方法存在着 一定的局限性 ,如耗时长、溶剂用量大等。微波辅助萃取法[8 ,9 ] 已成功地用于土壤、沉积物和植物样品的 前处理。本文建立了大气颗粒物中痕量 PAHs 微波辅助萃取方法 ,萃取物经硅胶柱分离后得到多环芳 烃类组分 ,再用 GCMS 进行定性和定量分析。 2 　实验部分 2. 1 　试剂 ( ) ( ) ( ) ( ) 多环芳烃标准物 : PAHs mixtures525 West Chester , PA. USA , 内有苊 Acy 、芴 Flu 、蒽 Ant 、菲 ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Phe 、芘 Pyr 、苯并蒽 BaA 、　 Chr 、苯并[ k ]荧蒽 BkF 、苯并[ a ]芘 BaP 、苯