液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L_硒甲基硒代半胱氨酸.pdfVIP

第 35卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 2 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2007年 2 月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 244 ～246 液相色谱串联质谱法定量检测 青花菜中 L 硒甲基硒代半胱氨酸 2 2 2 1 张 明 　杜业刚 　林少彬 　杨文婕 1 (中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 ,北京 10002 1) 2 (中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 ,北京 10002 1) ( ) ( ) 摘 　要 　建立了液相色谱串联质谱 LCM SM S 法测定青花菜中 L 硒 甲基硒代半胱氨酸 SeMC 含量的方 ( ) 法 。植物样品经沸水提取 , 以甲醇 0. 1%七氟丁酸水溶液 30 ∶70 为流动相 , 滤液经 W aters Symm etry C18 ( μ ) ( ) ( ) 50 mm ×3. 9 mm , 5 m 分离 ,经在线电喷雾离子源 ESI 正离子化后 ,采用多反应离子监测方式 MRM 选 ( ) 择m / z 184. 0 → 167. 0, 94. 9 测定 SeMC。SeMC 的线性范围为 0 ～200 m g/L ,准确度在 96% ～114%之间 , 日 ( ) 内日间精密度 R SD 在 ±10%内。检出限为 0. 1 m g/ kg。结果表明:本方法高效 、准确 ,特异性强 ,样品处理简 单 ,可准确定量富硒青花菜中的 SeMC。 关键词 　L 硒甲基硒代半胱氨酸 ,液相色谱 串联质谱法 1　引　言 硒具有多种其它营养素不可替代的生物学功能 。研究发现 ,人体和动物体内硒的吸收、作用效果和 [ 1 ] ( ) ( ) 毒性等与摄入硒的化学形态密切相关 。L 硒甲基硒代半胱氨酸 SeMC 是比硒蛋氨酸 SeM et 和亚硒酸 钠具有更高生物活性的一种小分子有机含硒化合物 [ 2, 3 ] ,可通过诱导细胞凋亡等机制发挥抑癌作用 [ 5 ] 。 近年来 ,多种现代分析技术被尝试用于富硒生物样品中含硒化合物的鉴定和定量分析 ,最值得推荐 的是液相色谱质谱联用技术 ,具有灵敏度高 ,专属性好 ,分析速度快等特点[ 5 ] 。F in ley等 [ 6 ] 已运用 ICP M S技术证实富硒青花菜含有 SeMC。本研究拟建立测定富硒青花菜中 SeMC 的液相色谱串联质谱法 (LCM SM S) ,并通过方法学考察 , 以获得高效 、准确 、特异性和实用强性的定量检测富硒青花菜 中