一种高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的合成新工艺.pdf

山!东!化!工 ·’· UV-W+XWYVC,Z-PZW+NU0[\!!!!!!!!!!!!##$年第 )卷 一 种 高 效 酰 化 催 化 剂 *%二 甲 氨 基 吡 啶 （*%+,-.）的 合 成 新 工 艺 赵丽华，延锦丽 （淄博职业学院化工系，山东 淄博!//#’） 摘要：对双吡啶盐法合成 *%二 甲氨基吡啶（*%+,-.）工艺进行了改进 ，回收了未反应的原料吡啶；同时改进 了精制 工艺，用石油 醚 %苯进行结晶代替高真空蒸馏 ，简化 了工艺，有利于工业化生产 。 关键词：*%二 甲氨基吡啶；吡啶；合成 中图分类号：01/2；01*)2)!!!!!文献标识码 ：-!!!!文章编号：’##3%#’4（##$）#/%##’%# !#$%’()#(*+,-.+#//.0121(13/(0.-4*5)600*+*#’(!+#(31(*.’*%78!, !#$%%’(，)#*+,%% （+56789:5;9=?5:@A7BC;D@;558@;D，E@FGA79@;7BBB5D5，E@F!//#’，?@;7） !9/(-1+(：-;@:68H5I68A5JJ=868IKA@;D*%I@:59?LB7:@;6L8@I@;5（*%+,-.）=8:6L8@I@;LB% 6L8@I@;@K:M7J68H@I5I2N;857A95I:7958@7B6L8@I@;5M7J85ALAB5I2,57;M?@B59?585=@;@;D68A5JJM7J @:68H5I，KJ@;DA8LJ97BB@O79@;=8:6598B5K:%F5;O5;5@;J957I=?@D?H7AKK:I@J9@BB79@;20?568A5JJ M7JJ@:6B@=@5I=89?5F5;5=@9=@;IKJ98L68IKA9@;2 :#$.-;/：*%I@:59?LB7:@;6L8@I@;5；6L8@I@;5；JL;9?5J@J ［，*，$］ !!*%二甲氨基吡啶（*%+,-.）是一种高效 的酰 量仅需 #2#/S#2#::B。 化催 化剂，’()$年 P@9H@;5;Q和 R@8@A?5;Q在研 究 由于 *%+,-.具有如上 的优 点，引起人们对 * 间氯苯胺 的苯 甲酰化时发现，用 *%+,-.代 替吡 %+,-.的制备方法和应用进行 了广泛的研究 。 啶时，反应速度提高 ’#*S’#/倍［’，］。在随后 的深 实验室合成 *%+,-.的方法较 多。通常可 以 ［］ 入研 究 中发现 ：*%+,-.作为酰化反应 的T超级催 通过 *%取代吡啶来制备 ，如 *%氨基吡啶法 、*% ［*］ ［*］ 化剂T，具有如下优 点： 三 甲基硅氧基吡啶法 、*%吡啶酮法 、*%氯 吡 ［/］ ［/］ ［)］ （’）反应速度快 ，与吡啶相 比可提高反应速度 啶法 、*%吡啶磺酸法 、*%苯氧基吡啶法 等 ， ’#*S’#/倍，因而大大缩短 了反应 时间。 此类方法的共同缺点是：原料来源困难、产率普遍较 （）反应条件温和 ，许多反应可 以在室温下进