综合实验测铜2.docVIP

萃取分离－光度法测定铜 一、实验目的 1、掌握萃取分离光度法测定铜的原理与方法； 2、掌握样品的消化方法； 3、熟练掌握分光光度计的使用。 二、实验原理 试样经消化后，在碱性（氨性）溶液中(pH 9-10)，铜与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，DDTC）作用，生成摩尔比为1:2 的黄棕色络合物，反应式如图1： 　 图 二乙氨基二硫代甲酸钠与Cu2+反应 该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为440nm。在测定条件下，有色络合物可稳定1h，与标准系列比较定量。 三、实验操作步骤 1、饮料（消化）预处理 提前开电炉，取干净、宽口的消化管（无碳化黑点） 注意事项： （1）全部用移液管加液，放置时瓶、管应放在通风口下； （2）要先冷却，然后才定容至刻度； （3）洗消化管时，用毛刷堵住管口倒水，严禁将玻璃珠倒入水槽； （4）注意安全。 2、试样测定 注: 1 颜色变化为：橙 黄 红 2 四氯化碳层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，测定波长440nm,以1号为参比溶液调零。 3 分液漏斗下嘴用乙醇洗去水分。 四、实验结果 数据记录 表14-1 数据记录 （铜标准溶液浓度 10 ug/ mL ） 号码 记录项目 1 2 3 4 5 空白 试样 铜标准溶液体积/ mL 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 10.0